1. 研究目的与意义（文献综述）

微晶玻璃由嵌入玻璃基质中的一种或多种结晶相的受控结晶产生，并且通常具有优于陶瓷和玻璃的性能。如热膨胀系数可在很大范围内调整（甚至可以制得零膨胀甚至是负膨胀的微晶玻璃）；机械强度高；硬度大，耐磨性能好；具有良好的化学稳定性和热稳定性，能适应恶劣的使用环境；软化温度高，即使在高温环境下也能保持较高的机械强度。并且微晶玻璃还可以通过组成的设计来获取特殊的光学、电学、磁学、热学和生物等功能，从而可作为各种技术材料、结构材料、仿生材料或其他特殊材料而获得广泛的应用^[1~2]。

微晶玻璃材料的特性和性质主要取决于它们的固有性质以及形成的晶体的尺寸、体积分数和形态。此外，微晶玻璃材料的性质还取决于残余非晶相的性质和残余孔隙率（在烧结微晶玻璃的情况下）^[3]。以上诸因素，又取决于原始玻璃的组成及热处理制度。热处理制度不但决定微晶体的尺寸和数量，而且在某些系统中导致主晶相的变化，从而使材料性能发生显著变化。另外，晶核剂的使用是否适当，对玻璃的微晶化也起着关键作用^[4]。

目前应用最深入和广泛的微晶玻璃类型为Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)系微晶玻璃^[5]，表1是LAS系统微晶玻璃的基础组成。LAS微晶玻璃具有强度较高、热膨胀系数低、良好的机械性能、抗热震性以及化学稳定性好等优点，因此可以应用到精密光学领域、航空航天领域和微电子领域等^[6~8]。由于LAS系统微晶玻璃材料具有较高机械性能的特点，并且通过对材料体系进行成分设计，形成不同晶相组成，可以得到不同机械性能的材料。

表1.LAS系统微晶玻璃的基础组成^[9]

当前，对LAS微晶玻璃的研究以及应用已经很深入和广泛了，其国内外研究现状和发展如下：

P.Riello^[10]等将离子体烧结(SPS)的方法引入到LAS微晶玻璃的制备中。利用等离子体烧结的方法对溶胶凝胶法得到的先驱粉末加热，从而提高了致密度、降低了材料烧结温度同时缩短了工艺时间。

ZB,Ke^[11]等发现K₂O的引入阻止了Li₂Al₂Si₃O₁₀相的生成，同时使02051-Li₂ZnSiO₄相转化成为更稳定的02060- Li₂ZnSiO₄相。

VO Soares^[12]等采用离子转换的方法(IE)提高了LAS玻璃微粒的烧结性能。

Takenobu Suzuki^[13]等将Bi元素添加到LAS微晶玻璃中制备出Bi参杂的LAS微晶玻璃，其具有良好的光学性能，在光通信超宽带增益介质应用具有良好的应用潜力。

李要辉^[14]等以Ta₂O₅作为形核剂，探究了LAST微晶玻璃的液相分相、形核以及晶体生长的过程，并提出了LAST微晶玻璃的析晶过程模型。

Xingzhong Guo^[15]等在LAS微晶玻璃中引入F^-，实验证明其可以降低材料的形核温度和晶化温度。同时F^-的引入明显降低了结晶的峰值温度，并且降低了结晶过程需要的活化能，这表明F^-能够提高离子的扩散以及促进玻璃的结晶化过程。

LAS微晶玻璃的原料丰富且容易获取，价格低廉，产品本身无放射性污染，是一种新型的绿色环保材料。本课题主要是探索可微晶化铝硅酸盐组分，并设计实验确定特定组分的可控微晶化参数及优化方案，这对于提高玻璃强韧性有重大意义。

2. 研究的基本内容与方案

2.1 基本内容

1.玻璃制备:以Li₂CO₃,Al₂O₃,SiO₂为原料通过高温熔融法合成玻璃样品，对所得到的样品进行相应的切割和抛磨得到测试所需要的样品;

2.微晶化处理:确定微晶化温度,对玻璃样品进行微晶化处理;

3.性能测试:对玻璃和微晶玻璃进行X射线衍射分析与玻璃性能如机械性能,光学性能,密度等相关测试。

2.2 研究目标

1.探索玻璃组分对性能影响的结构起源和作用机理；

2.认识晶化机理，并探索可微晶化铝硅酸盐组分；

3.通过综合热分析，获得样品的基本热学性能数据确定可控微晶化温度制度；

4. 根据硬度,密度,结构等系统表征和分析进行性能改进。

2.3 技术方案及措施

1.实验以mol(Li₂O)：mol(Al₂O₃)为2:1的比例等差选取五个组分，即xAl₂O₃2xLi₂O(100-3x)SiO₂，具体配料如下表:

2.玻璃配合料按比例称取、混匀，置于刚玉坩埚内，在硅钼炉中以8K/min的速率升温至1650℃熔融，保温20min澄清。将玻璃用不锈钢板压片，实现快速冷却成型后于电炉550℃保温30分钟退火，然后随炉冷却。对所得到的样品进行相应的切割和抛磨得到测试所需要的样品;

3.将玻璃进行差示扫描量热分析,X射线衍射分析和其他玻璃性能如机械性能,光学性能,密度等相关测试,并分析玻璃析晶能力;

4.将玻璃以5℃/min升温到550℃然后经过30min形核再以5℃/min升温到720℃进行15分钟生长过程最后随炉冷却,得到微晶化处理后的玻璃样品,将所得样品进行相应抛磨得到测试所需要的样品;

5.将微晶化处理后的玻璃样品进行X射线衍射分析和其他玻璃性能如机械性能,光学性能,密度等相关测试;

6.对比玻璃微晶化前后的性能变化,并依据结果进行性能改进。

3. 研究计划与安排

第1周：联系导师，查阅相关文献资料，做好实验前的准备工作。

第2周：明确研究内容，了解研究所需原料、仪器和设备，了解选题对社会、健康、安全、成本以及环境等的影响，确定技术方案，并完成开题报告。

第3周：对开题报告进行修改与完善并且完成英文翻译。

4. 参考文献（12篇以上）

[1] s.arcaroa,b.morenob. properties of lzs/nanoal₂o₃ glass-ceramic composites [j] journal of alloys andcompounds 2017,710,567-574.

[2] f.c.serbena, i.mathias, c.e.foerster ande.d.zanotto. crystallization toughening of a model glass-ceramic[j]actamaterialia 2015,86,216-228.

[3]shaymaa e.elsaka,amr m.elnaghy. mechanicalproperties of zirconia reinforced lithium silicate glass-ceramic[j]dentalmaterials 2016,32,908-914.