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含铁高岭石中有机酸对三价铁的影响外文翻译资料

 2022-11-09 04:11  

英语原文共 13 页,剩余内容已隐藏,支付完成后下载完整资料


应用黏土科学

第16卷,期号3~4,2000年3月,页码133~145

V.R Ambikadevi,M Lalithambika

黏土和黏土矿物的部分地方研究实验室(CSIR),Trivandrum 695 019,印度

于1999年1月18日收到,1999年6月9日修订,1999年6月10 日认定,2000年3月10日上线

含铁高岭石中有机酸对三价铁的影响

摘要

调查各种有机酸对Fe3 的影响,即乙酸、甲酸、柠檬酸、抗坏血酸、琥珀酸、酒石酸和草酸对来自印度南部特里凡特琅的Kalliyur的铁染高岭土除铁增白的影响。草酸由于其无论是室温还是高温下,都保持强酸性、良好的络合能力和低能耗,被认为是最优的试剂。对反应参数如时间、温度和试剂浓度进行了优化。提高白度ge;80%所需的最佳条件为:温度100°C,草酸浓度0.1mol,反应时间90 min。室温下的30天浸出试验将白度从66.3%提高到83.5%的(ISO)。相应的铁氧化物去除率为80%。加入亚铁离子和质子改善了反应动力学。浸出试验进行之前,精样品采用磁选显示的白度更取决于表面涂层中的铁氧化物,而不是离散的颗粒。对酸浸后黏土物理性质如亮度、塑性、黏度、比表面积和孔容积的改变进行比较。从黏土表面去除非晶氧化铝、二氧化硅和氧化铁,由于在有限范围内所产生的分层,使比表面积和孔隙体积轻微增加。deferration处理使黏性和塑性性能未见明显变化。

关键词

铁染高岭土;草酸;deferration;白度

1.简介

注意到在许多黏土矿床中有红色到黄色的色素,其主要是由于相关的氧化物造成的,Fe3 的氢氧化物和水合氧化物如赤铁矿(红色)、磁赤铁矿(红棕色)、针铁矿(棕黄色)、纤铁矿(橙色)、水铁矿(棕红色)等等。这些氧化物和氢氧化物存在在单个颗粒或细颗粒离散土体涂料中。含量低至0.4%的Fe3 就足够具有染色的能力。为使材料增值,除去这些相关杂质已成为当务之急。改性黏土在涂布纸中的使用,是作为造纸填料和涂料和聚合物填充剂。

磁选、浮选、选择性絮凝、生物和化学浸出技术的广泛应用,使铁氧化物作为表面涂层的去除和离散的较好化学形式(Kitchener,1972;Fuerstenau,1976;Borggaard,1981;Russell等人,1984;Groudev,1987;Shoumkov等人,1987;Toro等人,1992;Veglio和Toro,1994;de Mesquita等人,1996)。1-羟基乙烷-1、羟基亚乙基二膦酸(HEDPA)、L-抗坏血酸、草酸钠、Na2SO3、formaldehydesulphoxylate(SFS)是铁的溶解电位试剂(Conley和Lloyd,1970;Chiarizia和Horwitz,1991)。铁的氧化溶解动力学的形式如赤铁矿、针铁矿和磁铁矿在草酸溶液已经由几个研究人员进行了充分的研究(Blesa等人,1987;Cornell和Schindler,1987;Tzeferis和Leonardou,1994;Panias等人,1996a和Panias等人,1996b)。草酸–硫酸处理的工艺已经实现了工业大量生产石英砂、高岭土、铝土矿等(Bonney,1994;Panias等人,1996a和Panias等人,1996b;Ubaldini等人,1996;Veglio等人,1996)。

在以往的deferration研究印度黏土中,全因子设计使用sucrose-H2SO4和dithionite-H2SO4测试(ambikadevi和gopalakrishna,1997)。磁选分离前蔗糖和连二亚硫酸盐漂白增强Rajastan(印度)粉色黏土的白度,为18个单位(ISO)(ambikadevi等人,1999)。在目前的工作中,一个更环保和更有效的方法,是先使用有机酸去除铁,再通过磁选,然后进行化学浸出。对反应参数,如时间、温度和试剂浓度进行了优化。物理性能如白度、黏度、可塑性与deferration处理前后进行比较。

2.材料与方法

南印度喀拉拉邦的kalliyur的活跃矿区的铁染高岭土黏土一直被选定为研究浸出的对象。研究区暴露的黏土矿床属于印度南部第三系沉积黏土地层。这些黏土已经导出孔兹岩–charnokite套岩石的风化产物(Ghosh,1986)。

小于45mu;m粒级的黏土样品采用湿法筛分进行收集,超过90%的不超过2mu;m的原料以及磁性组分用X射线衍射进行分析,使用铁过滤CoKalpha;辐射(Phillips,PW1710)。透射电子显微镜(Phillips CM 200 FEG)也被用于矿物鉴定。之后由Smith和Mitchell决定(1984)含有无定形Fe2O3、Al2O3和SiO2的样品测定步骤。

在圆底烧瓶中进行浸出试验,并不停地加热搅拌。一个典型的实验,将20%的黏土矿浆在100°C 和90min的条件下与0.15mol的甲酸、乙酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸、L-抗坏血酸和草酸(AR级)分别进行试验。单独在使用三个不同浓度(0.05mol、0.10mol和0.15mol)的草酸处理的情况下进行试验。

在上述条件下,在最高浓度(0.15mol)进行浸出研究:(a)室温(27°C)、5~30天;(b)含Fe2 的FeSO4·7H2O、100°C 、15~90 min;(c)0.1~0.5molH2SO4、100°C 、15~90min;(d)样本采用磁选,如湿式强磁选机(WHIMS,Box Mag Rapid,型号51930),湿式高梯度磁选机(WHGMS,salamagnetic分离器,型号10~15~20)和超导高梯度磁选机(SC-HGMS,BARC,印度)、100°C 、15~90min。WHIMS和WHGMS研究分别在1.2T和1.4T使用10%pH值为9.5的黏土矿浆进行试验。SC-HGMS研究在3.25 T使用5%pH值为9.5的黏土矿浆进行试验。在所有的情况下,通过络合滴定法采用1,10-邻二氮杂菲对浸出液中的Fe2O3进行分析,结果用紫外可见分光光度计比色法监测(hitachi-220)。滤饼在110°C经过2h被烘干。测量白度使用白度计、微扫描、brite-1技术。将与草酸(0.15 mol)单独作用和与草酸(0.15 mol)在0.5 mol硫酸处理的样品的物理化学性质进行了比较。塑性指数根据标准程序(印度标准局,1968)。测定65%矿浆浓度使用多聚磷酸钠作为分散剂(Brookfield模型RVT黏度计)。结晶度指数比较均采用X射线模式(200 MHz,我得到),使用Ni-filtered CuKalpha;辐射。测定表面积和孔体积的BET多点方法使用双子座111 2375。整个过程的表示如图1所示。

图1

全过程示意图

3.结果与讨论

X射线衍射分析表明,高岭石中的着色杂质主要为赤铁矿(2.70Aring;、2.51Aring;和3.65Aring;)、针铁矿(4.17Aring;、2.65Aring;和2.44Aring;)、锐钛矿(3.52Aring;、1.89Aring;和2.37Aring;)和金红石(3.25Aring;、1.68Aring;和2.48Aring;)。两个不同的铁氧化物物相的TEM照片(图2中a和b)。图2a表示分散在基质中不均匀的涂层高岭石颗粒和离散的赤铁矿颗粒。图2b表示被掩蔽的高岭石结晶边界几乎圆形的表面涂层的针铁矿。黏土的化学分析数据见表1。黏土样品中Fe2O3总含量为0.93%。

图2

(a)电子显微镜显示高岭石表面中的铁氧化物涂层(小圆粒为赤铁矿)

(b)电子显微镜显示高岭石颗粒边界的针铁矿涂层
表1

黏土样品的化学成分(%)

SiO2

Al2O3

Fe2O3

TiO2

Na2O

K2O

CaO

LOIa

44.47

36.08

0.93

0.89

0.16

0.36

0.22

14.29

a 烧失量(1050℃)

有机酸处理的结果如表2所示。甲酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸和酒石酸deferration作用,低于0.15mol的L-抗坏血酸和草酸在相同实验条件下分解。黏土的白度从66.33%(黏土原料)增加到76.85%和81.85%,L-抗坏血酸和草酸处理的黏土分别对应43.60%和66.86%的Fe2O3的去除率。由于氧化铁的浸出机理是酸度、络合功率和还原能力的综合效果,可以得出草酸和L-抗坏血酸相比其他有机酸能表现出更好的性能。虽然L-抗坏血酸和草酸都是Fe3 较好的络合剂,但是草酸的酸性强(pKa1 = 1.25),相比之下,L-抗坏血酸(pKa1 = 4.17)能更好的溶解Fe3 。在Chiarizia和Horwitz合成针铁矿的试验(1991)中,得到类似的结果证实了上述实验现象。

表2

有机酸对除铁的影响

Fe2O3 (%)

白度(%)

乙酸

0.001

66.51

琥珀酸

0.002

66.71

甲酸

0.003

66.65

酒石酸

0.010

66.89

柠檬酸

0.020

66.95

L-抗坏血酸

43.600

76.85

草酸

66.870

81.85

草酸由于良好的络合能力被选定为进一步的研究对象。最初,反应在室温下(27°C)进行,建立了与时间的铁溶解关系曲线。图3显示了为期30天的deferration处理结果。除铁率最大为80.93%,Fe2O3除去导致白度提高了17.5个单位。从这些研究中可以推断出,在低温下的铁溶解是一个耗时的过程。为了优化时间和温度,进行了实验,改变这些参数(表3)。较高温度条件下,大大减少了浸出时间,从几天减少到几个小时。

图3

室温(27°C)下0.15 mol草酸处理的结果

表3

时间和温度对0.15 mol草酸去除铁的影响

温度(℃)

时间(min)

Fe2O3 (%)

白度(B) (%)

Delta;B

60

90

23.58

72.01

5.68

80

90

39.12

73.59

7.26

80

180

58.68

79.20

12.87

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