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摘 要

本文搭建了简易的电化学反应实验装置，以钌铱电极做阳极，不同的电极材料做阴极处理硝基苯模拟废水。采用液相色谱仪和N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定硝基苯及苯胺的浓度，研究恒电流条件下硝基苯的去除率和动力学效果。实验的电解质选取Na₂SO₄，考察电极材料、反应器结构、电流密度、电解质浓度、pH值、初始浓度和停留时间等对电解硝基苯去除率和动力学的影响。记录不同工艺条件下槽电压的变化，计算各工艺条件下的能耗，综合比较去除率、速率和能耗来确定优化条件。

研究结果表明，电流密度和动态停留时间对硝基苯去除率和动力学影响最大；其它条件一定时，电流密度越大，去除速率越大，但当电流密度超过一定值后，副反应加剧能耗增加；动态条件下，停留时间偏大偏小对去除速率都不利。电极材料、pH值和初始浓度的影响次之。在钌铱电极做阳极的条件下，相对其它电极材料，石墨电极做阴极时硝基苯的去除率和速率较高；pH值越小，速率越大。电解质浓度和反应器结构对硝基苯的去除速率效果影响不大，但电极板间距对能耗影响较大，极距越大，能耗越高。

初步获得了电化学处理硝基苯的优化工艺条件：石墨电极材料、极距20 mm、电流密度15 mA/cm²、电解质浓度0.05 mol/L、pH=3、初始浓度为100 mg/L和停留时间4 min。在该优化条件下的硝基苯的去除率为97.3%，溶液中的硝基苯几乎完全被降解。通过研究电化学反应器去除硝基苯的动力学研究，可为电化学技术处理硝基苯实际废水提供实验依据和参考。

关键词：电化学　硝基苯　废水处理　

Kinetics of nitrobenzene removal by electrochemical reactor

Abstract

In this paper, a simple electrochemical reactor is used to construct the experimental device, the ruthenium iridium electrode is used as the anode, and the different electrode material is used as the cathode to treat simulated nitrobenzene wastewater. Liquid chromatograph and N-(1-naphthyl) ethylenediamine azo spectrophotometric method are used to determine the concentration of nitrobenzene and aniline. Under the condition of constant current, the removal rate of nitrobenzene and dynamic effect is researched. The electrode material, reactor structure, current density, electrolyte concentration, pH value, initial concentration and residence time are to be chosen to investigate their influence on electrolytic removal rate of nitrobenzene and dynamics. The change of the slot voltage under different conditions is recorded, and the energy consumption of each process is calculated, and the optimized conditions are determined by comparing the removal, rate and energy consumption.

The results show that the current density and dynamic residence time have the most largest effect for nitrobenzene removal rate and kinetics. The greater the current density, the greater the removal rate of nitrobenzene, but when the current density exceeds a certain value, the side reaction intensifies and the energy consumption increases. Under the dynamic condition, the residence time is too large or small to remove nitrobenzene better. The influence of electrode material, pH value and initial concentration are secondary. When the graphite electrode is used to be cathode, and ruthenium iridium electrode is used to be anode, the removal and rate of nitrobenzene are higher. The smaller the pH is, the higher the rate is. The electrolyte concentration and the structure of the reactor have little effect on the removal rate of nitrobenzene. But the distance between the two electrode plates has a greater impact on the energy consumption, and the greater the distance, the higher the energy consumption.

The optimal conditions for electrochemical treatment of nitrobenzene are as follows: graphite electrode material, distance 20mm, current density 15mA/cm2, electrolyte concentration 0.05 mol/L, pH =3, initial concentration of 100mg/L and residence time 4min. The removal rate of nitrobenzene is 97.3% in the optimal conditions, and nitrobenzene was almost completely degraded. The study on the kinetics of nitrobenzene removal by electrochemical reactor can provide reference for electrochemical treatment of nitrobenzene wastewater.

Key Words: Electrochemistry, Nitrobenzene, Wastewater treatment

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 前言 1

1.2 硝基苯常见处理方法及现状 1

1.2.1 物化法 1

1.2.2 化学法 2

1.2.3 生物法 2

1.3 电化学反应器去除硝基苯的原理 3

1.3.1电化学还原 3

1.3.2电化学氧化 3

1.3.3电解 3

1.4 动力学研究及其影响因素 4

1.5 硝基苯含量的测试方法 6

1.5.1 气相色谱法 6

1.5.2 化学分析法 6

1.5.3 液相色谱法 6

1.6本文研究意义和研究内容 7

1.6.1 研究意义 7

1.6.2 研究内容 7

第二章 实验部分 8

2.1 主要试剂、仪器 8

2.1.1试剂 8

2.1.2仪器 8

2.1.3装置 9

2.2 实验步骤 10

2.2.1标准曲线的绘制 10

2.2.2模拟水样的测定 10

2.3 分析方法 13

2.3.1 高效液相色谱仪的测定 13

2.3.2 化学方法的测定 13

第三章 实验结果与分析 14

3.1 实验现象 14

3.2 实验结果分析 14

3.2.1标准曲线 14

3.2.2电极材料对硝基苯降解速率的影响分析 15

3.2.3反应器结构对降解速率的影响分析 16

3.2.4电流密度对降解速率的影响分析 17

3.2.5 pH对降解率的影响分析 19

3.2.6 初始浓度对降解率的影响分析 20

3.2.7电解质浓度对降解速率的影响分析 21

3.2.8 动态停留时间对降解速率的影响分析 23

3.3 能耗分析 24

3.3.1 电流密度的能耗 24

3.3.2 电解质浓度的能耗 25

第四章 总结与展望 27

4.1 总结 27

4.2 展望 27

参考文献 29

致谢 31

第一章 绪论

1.1 前言

硝基苯(NB)的化学分子式是C₆H₅NO₃，属于硝基芳香族有机化合物中的一种，现已广泛用于药物、染料、苯胺和有机溶剂的生产过程中^[1]。由于硝基苯的三致作用、环境积累趋势（难溶解性）和难降解性，许多国家都把硝基苯列为优先控制的污染物^[2]。现如今， 国内外普遍采用的硝基苯去除方法分为物化法、生物法和化学法。

硝基苯类化合物具有生物难降解性，可利用高级氧化技术在电解过程中可以产生大量HO·^[3]，来很好地氧化降解去除硝基苯。电解法作为一种新兴的水处理技术，具有使污染物彻底去除，不易产生有毒有害中间产物，操作简便易于控制等诸多优点，电化学反应器去除硝基苯废水的动力学研究对电解法降解有机污染物的水处理技术走向实用化具有重要意义。

1.2 硝基苯常见处理方法及现状

1.2.1 物化法

1)吸附法

吸附的机理是利用某些介质表面的物化性质对污染物的吸附作用，将污染物从水中分离除去，吸附剂吸附污染物的方法已广泛用于水处理技术中。吸附法的优点很多，可快速去除水中的污染物硝基苯，可快速及时的达到预期的目的，应对突发水体污染紧急事故是一种较佳的策略。能用来做吸附的材料众多，有活性炭吸附、膨润土吸附、煤粉灰吸附和树脂吸附等，它们的原理基本相同。吸附法不但能提高硝基苯的最终去除率, 还能降低废水中其他污染物的浓度。

2)溶剂萃取法

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