季铵盐型离子液体作为阳离子捕收剂分离磁铁矿和石英开题报告

 2020-02-10 10:02

1. 研究目的与意义(文献综述)

1.目的及意义(含国内外的研究现状分析)

国内外现状:离子液体指的是完全由阴阳离子所组成的在室温或接近市温下呈现液态的盐,大多数是由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子构成。离子液体的优点为:较宽的液态温度范围、蒸气压低、良好稳定的物理和化学特性、溶解能力优秀、结构可调控性及近似于零毒性等,展现出非同寻常的物理化学性质及特有的功能。根据其“结构可调节性”,我们通过改变阴阳离子的结构来实现改变其物理化学性质,使得可以“量体裁衣”合成出特定的离子液体。因此,离子液体是具有广阔的应用前景的绿色溶剂,目前,国内外通常将醚胺、酰胺、多胺、缩合胺及其盐等作为常用的阳离子捕收剂。

目的:对于浮选药剂来说,随着人们环保意识的不断增强,其是否符合绿色化学的要求越来越严格。所以浮选药剂的未来发展方向更倾向于环保性与低毒性,而离子液体正好符合这些要求。但作为绿色溶剂的离子液体目前的主要应用研究领城为:萃取分离过程、电化学、化学反应特别是催化反应等方面,淡离子液体并未广泛运用到矿物浮选药剂方面。因此,采用绿色溶剂离子液体作为浮选药也具有很高的创新性剂不仅具有重大现实意义研究目标和经济效益。

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2. 研究的基本内容与方案

基本内容:

1. 季铵盐离子液体M的制备

1.1合成路线选择

1.2离子液体捕收剂M的合成

1.3离子液体捕收剂M的纯化

1.4探究合成捕收剂M的最佳反应时间

1.5探究合成捕收剂M的最佳反应温度

2.季铵盐型离子液体作为阳离子捕收剂M单矿物浮选实验研究

2.1捕收剂M浓度对单矿物浮选实验影响

2.2矿浆pH值对单矿物浮选实验影响

2.3捕收剂M混合单矿物浮选实验研究

3. 离子液体捕收剂M在实际矿物反浮选中的应用

3.1捕收剂M用量单因素试验

3.2捕收剂M反浮选正交试验

3.3捕收剂M浮选温度试验

3.4捕收剂M与十二胺浮选对比试验

研究目标:

1. 选择效率最高的的合成路线制备离子液体M,通过试验找出合成离子液体的最佳反应温度和反应时间并将离子液体纯化。

2. 通过石英和磁铁矿的纯矿物浮选试验来探究新型离子液体类季铵盐阳离子捕收剂M对石英和磁铁矿的选择性能以及捕收性能。

3. 对离子液体捕收剂M进行实际矿物反浮选试验,通过捕收剂用量单因素实验、优化正交实验等对其进行优化,对其浮选性能进行研究。除此之外,还对捕收剂M进行了浮选温度实验,更进一步了解其浮选性能。另外,还与十二胺、进行浮选性能对比。

技术方案及措施:

1.季铵盐离子液体M的制备

1.1合成路线选择

离子液体的合成按照反应步要主要分两种合成方法直接合成决和两步合成法。直接合成法具有操作简单方便、产率商、无副产物和产品易纯化的优点,主要是通过季铵化反应或酸碱中和反应步制得目标离子液体。 离子液体若直接合成法难以制得,可通过两步合成法来合成,即先由叔胺类与卤代烷合成季铵的卤化物盐,再用目标阴离子置换卤负离子,得到目标离子液体。
本实验采用一步合成法合成,以十二烷基三甲基氯化铵、水杨酸钠为原料制备季铵盐型离子液体阳离子表面活性剂。

1.2离子液体捕收剂M的合成

①首先用一定量的十二烷基三甲基氯化铵与过量的30%浓度的水杨酸钠溶液在适量的三氯甲烷(溶剂)中混合,在将此混合物在合适的温度下磁力搅拌反应至液体透明,然后用大量的去离子水洗涤;
②冲洗完后,将剩余的液体置了旋转蒸发器中的蒸耀瓶中,100C进行减压旋转蒸馏,直至溶剂蒸馏完全,冷却至室温后,得到所需的季铵盐型离子液体。

1.3离子液体捕收剂M的纯化

反应原料的纯化、反应条件控制、合成技巧及离子液体产物的纯化是合成高纯度离子液体的关键。因此,若想提高离子液体产品质量,我们需保证原料的高纯度,同时在合成过程中尽量避免副反应的发生,最后对制备出的离子液体用尽可能简单的方法提纯。


1.3.1色泽
一般来说,纯净的离子液体应该呈无色透明的,在波长大于300m时有最小吸收,但在实验室制备的离子液体般为黄色或者淡黄色,尤其是经历季铵化反应合成的离子液体。这些致色杂质含量非常小,用NMR和C、H、N元素微量分析很难检测出来,这就导致有色杂质的化学结构与性质不清楚。它们可能是卤代烷杂质,也可能是原料或者原料氧化物微量混合物。
为了获得无色离子液体,反应所需的溶剂在使用前都需经过干燥和蒸馏处理,所有使用的原料在反应前必须先蒸馏。
离子液体有无色泽,在许多应用中并不是十分重要,比如本论文合成的离游床用干萍选领域中,并不需要高纯无色的离子液体。不过要是应用于萃取等反面,我们可以采取下列步骤使其色泽达到最浅。
(1)在反应中,杜绝丙酮的存在,因为有时甚至微量的丙酮都会产生颜色,所以反应所用的玻璃仪器都不能与丙酮产生接触。
(2)应在脱离空气并用氮气密封的体系或在惰性气体如氮气的保护下进行季铵化反应。反应结束后用活性炭处理24小时。除此之外,还可以将季铵盐离子液体溶解于乙腈中(加入少量甲苯),并冷却到-18C,待季铵盐结晶析出并过滤。
(3)若以上步骤仍不能除净有色杂质,可用硅胶柱将离子液体进行层析分
离纯化。

1.3.2有机原料和其他挥发性有机物杂质
季铵盐型离子液体中挥发性有机杂质主要包括未反应掉的原料、预先游解在离子液体中的有机溶剂。理论上,上述易挥发的有机化合物都可进行减压蒸馏去除,但在实际操作过程中,我们要考虑杂质含量的多少、沸点高低及其与离子液体的相互作用等因素。

1.3.3卤离子杂质
虽然卤离子杂质对离子液体的外观没有影响,但是它有可能会严重影响离子液体在化学反应中作为溶剂的使用性能,不过用于浮选药剂方向影响不大。对于亲水性离子液体,一般可用离子交换树脂置换卤离子或直接用烷基化法制备离子液体。


1.3.4阳离子杂质
季铵盐离子液体中的阳离子杂质主要指Na、NH4和H它们主要是因在离子交换反应中使用较盐.销盐或强酸时引入到离子液体的。不过此类杂质,对李铰盐型离子液体阳离f浮选药剂的使用影响不大。


1.3.5水是离子液体体中普遍存在的种杂质,无处不在,它是最大浓度的杂质,也是最难除去的溶剂之一。不过浮选阳离子捕收剂本来就要用水调配。因此对于本论文合成的离子液体来说,水并不能完全说是杂质。

1.4探究合成捕收剂M的最佳反应时间

时间对捕收剂M-M的影响较大,通过前期探索实验时,发现在前6小时,十二烷基三甲基氯化铵和水杨酸钠溶液混合在三氯甲烷中常温搅拌时一直呈现乳白色,但搅拌6h后,混合乳白溶液突然慢慢转变为淡黄色透明液体,继续搅拌后颜色不变。因此,为了探究时间对捕收剂M-M合成的影响,本部分实验选定五个水平,分别为3h、6h、9h、12h及15h。

1.5探究合成捕收剂M的最佳反应温度

温度对化学反应来说是非常重要的因素,从反应动力学中来看,温度越高,反应速度越快,反应时间也会缩短。但是对于放热反应体系,温度升高却反而抑制正方向的反应,或者可能会带来不必要的副反应发生,因此我们要注重温度的考察,为了探究反应温度对捕收剂M-M合成的影响,固定反应时间为9h,本部分实验选定五个水平,分别为20℃、30℃、40℃、50℃及60℃。

2.1季铵盐型离子液体作为阳离子捕收剂M浓度对单矿物浮选实验影响

将新型离子液体类季铵盐阳离子捕收剂M用去离子水配置成0.015mmol/L,0.03mmol/L, 0.05mmol/L, 0.1mmol/L, 0.5mmolL, Immol/L 不同浓度的溶液。在不调节pH值条件下(pH 值=6.9),25C下,准备称取3.0g纯矿物并置于浮选槽中,然后加入上述配置好的不同浓度的捕收剂溶液。浮选试验在SFG挂槽浮选机(20mL转速为200in上进行。将泡沫产品和槽内产品分别烘于称重化验品位并计算回收率。

2.2矿浆pH值对单矿物浮选实验影响

在25"C下,称取3.0g纯矿物置于浮选槽中,固定M浓度为0.2mmol/l控制浮选时淀粉浓度为3mg/L,调节pH值分别为3、5、7、9、11,运用SFG挂槽浮选机(转速为2000r/min)进行浮选实验,探索pH值对纯矿物回收率的影响。

2.3捕收剂M混合单矿物浮选实验研究

单矿物浮选实验结果充分证明了捕收剂M用于浮选领域的可行性,体现出了对磁铁矿与石英良好的分选性。在确定了捕收剂M浮选纯矿物的最佳药剂浓度、淀粉浓度、pH值条件后,本节将捕收剂M应用于石英和磁铁矿的人工混合矿物的浮选分离试验中,用来进步来探究该新型离子液体型季铁盐阳离子捕收剂的浮选性能。实验所需矿样由石英与磁铁矿按13配成4g混合矿样,具体实验方法与1.1中相同。

3.1捕收剂用量单因素试验

浮选的主要影响因素有捕收剂用量、抑制剂用量、pH值、刮泡时间等。为了解这4个因素对选矿效率的影响,打算先采用捕收剂用量单因素试验,确定好捕收剂用量最佳条件的大致范围,后采用正交实验对4个因素综合分析。

选用XFG型0.5L挂槽式浮选机,矿浆浓度为40%,固定浮选温度为25C,抑制剂用量300g/t , pH值为7.5 的条件下进行浮选,依次改变捕收剂用量为100gt、300g/t. 500g/t、 700g/t、 900g/, 调浆3min,充气刮泡4min.

3.2捕收剂M反浮选正交试验

选用XFG型0.5L挂槽式浮选机,转速200mn矿浆浓度为40%,在浮选温度为25C条件下进行浮选,按下面的正交表进行正交试验。

水平

各因素取值

捕收剂/A(g/t)

抑制剂/B(g/t)

PH值/C

刮泡时间/D(min)

1

400

300

7

4

2

500

500

8

6

3

600

700

9

8

3.3捕收剂M浮选温度试验

选用XFG型0.75L挂槽式浮选机,矿浆浓度为40%,,转速2000m捕收剂M在上述试验得出的最佳条件下进行浮选,依次分别改变浮选温度为5C、10C、15C、20C、25C、30C。

3.4捕收剂M与十二胺浮选对比试验

目前国内广泛采用的阳离了捕收剂是十二胺,十二版在阳离子反浮选工艺作捕收剂中具有一定的代表性,浮选性能优良。将季铵盐型阳离子捕收剂M与十二胺浮选的精矿品味,回收率以及产率,选矿效率等多方面对比,比较两种捕收剂的性能。

3. 研究计划与安排

3.进度安排

1、1-2 周 完成外文翻译;

2、3-5 周 完成开题报告;

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4. 参考文献(12篇以上)

4.阅读的参考文献不少于15篇(其中近五年外文文献不少于3篇)

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[6]rogers r d. materials science:reflections on ionic liquids. nature, 2007, 447: 917-918

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