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CMP钠盐结晶工艺研究文献综述

 2020-04-13 02:04  

溶液结晶是固体物质以晶体或者固体形态从溶液中析出的过程,在此过程中结晶物系的物理化学性质,如溶解度、溶解热、结晶热、溶液粘度、介稳区和诱导期等对结晶操作、结晶收率、产品纯度和产品粒度分布以及外观形貌均有较大影响。通过结晶物系的固液相平衡关系可以计算出最大理论生产能力,而溶解度和介稳区数据更是结晶过程设计与操作的重要依据,因此,结晶物系的热力学性质是结晶动力学和结晶工艺研究的基础。

胞苷酸在乙醇-水混合溶剂中的结晶行为,不仅受溶剂极性、粘度等物理性质变化的影响,而且要考虑到混合溶剂中离子溶剂化能的改变、离子的选择性溶剂化以及体系的微观异性质。通过对乙醇-水混合溶剂中胞苷酸结晶行为的理论分析,针对其结晶体系和过程的复杂性,根据混合溶剂中胞苷酸这种磷酰化合物的物、化特性,创建了一种新的醇析和盐析协同结晶方法。

结晶是要形成不饱和溶液的,基于这点,溶液结晶的方法可以分为蒸发结晶法、冷却结晶法、反应结晶法、盐析结晶法、溶析结晶法。

其中最简便的方法是蒸发结晶法,蒸发结晶是蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发浓缩,过剩的溶质就会呈晶体析出,由此达到目的。这种方法适合于溶解度随温度降低无明显变化或有逆溶解度特征的物质,如制取NaCl型物质的过饱和溶液。相反若溶解度随温度降低有明显变化时可采用冷却结晶法。

反应结晶是物质之间发生化学反应产生固体沉淀,可以使一些易生成沉淀的物质与其它化合物分离,从而达到纯化的目的,该过程有较高的选择性,常用于化工和医药生产中产品的分离提纯。

盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。 所加入的位物质要能溶解于原溶液中的溶剂,但不溶解或很少溶解被结晶的溶质。

溶析结晶法首先是将溶质溶解于水或其他有机溶剂中,然后通过向溶液中加入其他溶剂使溶质结晶析出。乙醇是工业中最常用的溶析剂。其原理是所加入的溶析剂较溶质能更好的与原溶液中的溶剂分子相结合,随着溶析剂的加入,溶液达到过饱和,直到原溶剂全部被新加入的溶析剂取代,晶体析出完全。

溶解度的测定

溶解度的测定方法有静态法和动态法。

我们运用的是静态法:

静态法是指在恒定温度,恒定组成等条件下将溶剂和过量溶质搅拌混合,待溶解趋于平衡后,通过一定方法测定清液中溶质浓度。用静态法测出的是物质溶解达到真正溶解平衡的数据,且该法对达到溶解平衡的速度没有限制,对溶解速度快或慢的固液体系均可使用。常用的静态法有重量法、滴定法、液相色谱法。

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