论文总字数：14414字

摘 要

人们的生存和发展依赖着食品，食品安全问题已经成为万众瞩目的焦点。罗丹明B曾被当作食品着色剂，但研究发现罗丹明B会致癌，现在已经不允许添加到食品中。罗丹明B有很多的特性，例如，颜色鲜红，稳定性强，价格低等。罗丹明B曾经被添加到食品中去，这给我们带来了许多安全隐患。

本文的研究目的是建立高效液相色谱-串联质谱测定非法添加罗丹明B的分析方法。本文采用的方法如下，首先用乙腈提取样品，经固相萃取仪净化，然后以甲醇和0.05%甲酸水为流动相，经Acclaim C18色谱柱进行分离。最后，通过串联质谱，在电喷雾正离子模式电离，多反应监测（MRM）模式分析测定。结果表明，罗丹明B在1.0~40.0 μg/kg线性范围内有良好的相关，相关系数为R²=0.9997，检出限是0.2 μg/kg，加标回收率为79.90%~102.40%，相对标准偏差（RSD）lt;9.110%。该方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短、结果准确等优点，并适合于大批食品样品中罗丹明B含量的测定。

关键词：罗丹明B 高效液相色谱-串联质谱 火锅底料

ABSTRACT

Food is a foundation that mankind rely on it for existence development, and the problems of food security have become a focus that attract the whole world attention. Rhodamine B has been used as food colorants, but the study found that Rhodamine B may causes cancer. It has not been allowed as a food additive. Rhodamine B has lots of features, for example, red color, low price and strong stability. Rhodamine B used to be added to the food illegally, which bring us a lot of security risks.

The purpose of this thesis is using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of the Rhodamine B. The method used in this is as follow. First, the samples were extracted with the acetonitrile and purified by solid phase extraction, then separated on a Acclaim C18 column with methanol-0.05% formic acid water as mobile phase. Finally, the use of electrospray ionization positive mode using multiple reaction monitoring scan mode is detected by mass spectrometry. As a result, the linear range of the method was 1.0~40.0 μg/kg with correlation coefficients greater than 0.9997. Its detection limit was 0.2 μg/kg. The recoveries ranged from 79.90% to 102.40% and the relative standard deviations were less than 9.110%. The proposed method is simple, highly sensitive, rapid, accurate and suitable for determination the Rhodamine B in foods.

Key words: Rhodamine B; High-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS); Seasoning

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 罗丹明B的理化性质与用途 1

1.2.1 罗丹明B的理化性质 1

1.2.2 罗丹明B的用途 2

1.3 罗丹明B的危害 2

1.4 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术 2

1.4.1 HPLC-MS/MS简介 2

1.4.2 HPLC-MS/MS的应用 3

1.5 流动相溶剂的基本要求 4

1.6 研究内容与意义 5

第二章 火锅底料中罗丹明B液质分析方法的建立 6

2.1 实验材料与仪器 6

2.1.1 实验材料 6

2.1.2 实验仪器设备 6

2.2 实验方法 6

2.2.1 样品处理 6

2.2.2 提取 6

2.2.3 净化 6

2.2.4 液质联用仪分析条件 7

2.3 结果与分析 7

2.3.1 液相色谱条件的选择 7

2.3.2 质谱条件的优化 8

2.3.3 样品提取与净化方法的选择和优化 8

2.4分析方法确认 9

2.4.1 标准曲线 9

2.4.2 线性范围、检出限和回收率 9

2.4.3 方法回收率和精密度 9

第三章 结论与展望 11

3.1 结论 11

3.2 展望 11

参考文献 13

致 谢 15

第一章 文献综述

1.1 引言

罗丹明B，又叫玫瑰B、碱性玫瑰精、蕊香B，俗称花粉红。它是一种人工合成的以氧杂蒽为母体的呫吨类碱性化合物，我们通常应用它的氯化物。它是生物研究中常被用到的荧光染料，具有悠久的使用历史，是常用的非法添加剂。长期食用含罗丹明B的食品会对人的身体造成很大的伤害，造成严重的后果。罗丹明B对人的眼睛、呼吸道和皮肤都会造成很大的损伤，罗丹明B还会影响到人的生殖系统，导致发育迟缓和神经慢性中毒，甚至会致癌。但是由于罗丹B明具有上色效果强，性能稳定和价格低廉等特点，常常被用作食品着色^[1]剂添加到辣椒等食品中。虽然罗丹明B的危害远远比不上苏丹红，但是相关部门还是应该加大监督的力度。据了解，有些不法的商贩以罗丹明B代替苏丹红或者将它们混合使用，想要躲过监察部门的检测。所以，找到一种针对于罗丹明B的简便快速的检测方式对于广大群众的饮食安全问题至关重要。常见的针对于罗丹明B的检测方式主要有高效液相色谱荧光检测法^[2,3]、高效液相色谱串联质谱检测法^[4-9]、薄层色谱、高效液相色谱紫外检测法^[10]等。前处理方法主要包括凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）净化和固相萃取（solid phase extraction，SPE）净化等方法。其中，有些方法只适用于一些常见样品，例如，果汁、废水等。找到一种适合大部分样品且快速得到结果的检测方法很重要。本文建立了液质分析方法测定火锅底料中的罗丹明B。该方法的优点主要有操作简单、灵敏度高、分析时间短、结果准确，并且这个方法适用于大批食品样品中罗丹明B含量的测定。

1.2 罗丹明B的理化性质与用途

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