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紫藤花乙酸乙酯萃取物预试及大孔树脂80%乙醇组分的分离纯化

 2024-01-08 10:01  

论文总字数:17104字

摘 要

目的 研究紫藤花的化学成分。方法 采集新鲜紫藤花,经过干燥、粉碎、过筛,乙醇加热回流提取,石油醚萃取除去弱极性成分,然后用乙酸乙酯萃取,回收溶剂,得到乙酸乙酯萃取物,首先分别用硅胶柱预试、大孔树脂柱层析预试摸索分离条件,采用大孔树脂柱层析粗分离、利用薄层层析检测、经过凝胶柱层析反复分离纯化,。结果 分离纯化得到了3个黄酮类化合物的单体,通过波谱数据分析鉴定了其中的2个成分。结论 两个化合物分别为芹菜素和木犀草素,皆属首次从该植物中分离得到。

关键词:紫藤花,乙酸乙酯萃取物,柱层析预试,分离纯化

Abstract: Objective to study the chemical composition of wisteria. Methods to collect fresh wisteria, after drying, crushing, sieving, heating reflux extraction with ethanol, petroleum ether extraction to remove weak polar components, and then with ethyl acetate extraction, recycled solvent, ethyl acetate extract, first of all, respectively with silica gel column pretesting, macroporous resin column chromatography forecast error separation conditions, using macroporous resin column chromatography coarse separation, using the thin-layer chromatography detection, after a gel column chromatography separation and purification, repeatedly. Results got three purification flavonoids monomer, identified by spectral data analysis of the two components. Conclusion two compounds celery element and mignonette, respectively, are isolated from this plant for the first time.

Keywords:Wisteria (Wisteria sinensis (Sims)Sweet), The ethyl acetate extract ,

Column chromatography pretesting, separation and purification

目 录

1 前言……………………………………………………………………4

2 材料与方法……………………………………………………………7

2.1 材料、仪器与试剂…………………………………………………7

2.1.1 植物材料…………………………………………………………7

2.1.2 实验仪器…………………………………………………………7

2.1.3 试剂与药品………………………………………………………8

2.2 实验方法及步骤…………………………………………………………8

2.2.1 实验材料的处理…………………………………………………8

2.2.2 工业酒精的处理……………………………………………………8

2.2.3 植物成分提取……………………………………………………8

2.2.4 乙酸乙酯萃取……………………………………………………8

2.2.5 硅胶柱层析………………………………………………………9

2.2.6 乙酸乙酯萃取物的薄层层析……………………………………10

2.2.7 大孔吸附树脂柱层析………………………………………………12

2.2.8 80%洗脱组分的凝胶柱层析………………………………………12

2.2.9 反复凝胶柱层析……………………………………………………13

3 结果与分析……………………………………………………………13

结论…………………………………………………………………18

参考文献…………………………………………………………………19

附图……………………………………………………………………20

致谢……………………………………………………………………27

1 前言

紫藤,为豆科紫藤属(Wisteria Nutt.)多种植物的统称,紫藤属Wisteria 约10种,分布于东亚、北美和大洋洲。我国有5种,1变形,其中引进栽培1种。主要包括以下种类:紫藤(W. sinensis Sweet)、短梗紫藤(W.brevidentata Rehd)、藤萝(W. villosa Rehd)、白花藤萝(W. venusta(Sims) Sweet f. alba (Lindl.) Rehd. Et Wils.)和多花紫藤(W. floribunda DC.) [1]

紫藤花是一种常见的可食性花,《救荒本草》用以作菜,名“藤长菜”。至今,我国一些地方仍有将紫藤花做菜的习惯,“炸紫藤鱼”、“紫藤面饼”、“紫藤花水饺”。紫藤作为药用,最早见于唐朝陈藏器的《本草拾遗》:主水痈病。作煎如糖,下水良。”紫藤的花、根、种子的功用各不相同。紫藤花、根味甘,性温。花善于利水消瘕,根长于补心血,通经络。紫藤种子味甘,性微温,能止痛杀虫。但据现代研究,种子内含氰化合物,用量过大有可能引起中毒,不宜久用重用。紫藤主要用于腹水肿胀,心悸怔忡,风湿痹痛以及蛲虫病等[2]

1.1 紫藤化学成分的研究概况

到目前为止,研究报道紫藤化学成分主要是有关挥发油和香气成分,以及酚类、黄酮类、凝集素类成分。

1.1.1 黄酮类成分

Bui Huu Tai等[3]研究报道,对多花紫藤(W. floribunda DC.)果皮的甲醇提取液中分离得到13种黄酮类化合物,主要是儿茶素及糖苷和山柰酚及糖苷。分别是( )-阿福豆素(阿夫儿茶精)( )-afzelechin、表阿夫儿茶精7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(-)- epiafzelechin 7-O-β-D-glucopyranoside、表阿夫儿茶精(−)-epiafzelechin , ( )-儿茶素( )-catechin, (-)-儿茶素(-)-epicatechin ,dulcisflavan,山柰酚 kaempferol,山柰酚-3-氧-β-D-吡喃葡萄糖kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,山柰酚-3-氧-鼠李糖苷 kaempferol-3-O-rutinoside,山柰酚7-O-氧-D-吡喃葡萄糖苷 kaempferol-7-O-β-D-glucopyranoside,山柰酚3,4-二氧-β-D-吡喃葡萄糖苷kaempferol-3,4-di-O-β-D-glucopyranoside,山柰酚3-氧-β-D-apiofuranosyl -(1→6)-β-D-吡喃葡糖糖苷3-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D- glucopyranoside、山柰酚3,7-二氧-β-D-吡喃葡萄糖苷 kaempferol -3,7-di-O-β-D-glucopyranoside。

Bui Huu Tai等[4]随后又报道了一种新的黄烷-3-醇的黄酮类化合物,( )-表阿夫儿茶精5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷( )-afzelechin 5-O-β-D-glucopyranoside。

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