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摘 要

随着社会的日益发展，传统材料已经越来越无法满足人类的生产发展需求。这时候介孔材料走进了人们的视野当中，因其较大的比表面积、可调控的孔径等优点，它一度引起了科研人员们的广泛关注。在石油化工、生物、能源等领域表现出十分广阔应用领域与发展前景。

相对于常见的硅基介孔材料而言，非硅基介孔材料具有独特的光、电、磁性质，结合介孔材料可调节的孔径分布等优势，逐渐成为催化反应界的新宠。非硅基介孔材料也存在合成难度大等局限性。本论文研究了以EISA 方法制备有序介孔V-Al催化剂，使用相应的表征方法测定催化剂的物化性质，V组分可以通过四配位和六配位的形式被引入到介孔Al₂O₃中，并保持Al₂O₃介孔结构，合成的有序介孔V-Al催化剂具有高的比表面积(176 m²/g)和适合的孔径(4.7 nm)，介孔8V-Al催化剂由于其拥有适合的比表面积、孔径和较多的活性组分，在反应中表现出比较好的催化效果。

关键词：介孔材料　　介孔氧化铝　　钒掺杂　　催化性能

ABSTRACT

With the development of society, traditional materials are unable to satisfy the Human's production growth requirement. At this time, mesoporous material has been come into people’s eyes because of its larger specific surface area, pore size, etc. it had once raised scientific researchers’ extensive concern. It Shows a wide development prospect in fields such as petrochemical industry, biology, the energy.

Compared with common silicon-based mesoporous material, non-silicon-based mesoporous material has unique light, electricity, magnetic property. combined with medium pore size distribution and other advantages of porous material can be adjusted gradually become the new darling of the catalytic reaction circles. Also there are limitation such as synthetic difficulty is big in non-silicon-based mesoporous material.This paper studies prepare order mesoporous V-Al catalyst with the EISA method; Use corresponding characterizing method to measure the physico-chemical property of catalyst; The V component can be introduced among the mesoporous Al2O3 through the form of four-coordination and hexa-coordinate; And keep Al2O3 meso-hole structure, synthetic order mesoporous V-Al catalyst to have high specific area (176 m2/g) and suitable aperture (4.7 nm). Mesoporous 8V-Al catalyst shows reasonable catalytic effect because it has suitable specific area, aperture and more active component in reaction.

KEYWORDS: Mesoporous materials; Mesoporous alumina; Nitrogen doping; Catalytic Properties

目录

摘要 II

ABSTRACT III

第一章文献综述 1

1.1研究背景及其意义 1

1.2介孔材料概述 1

1.2.1介孔材料的定义 1

1.2.2介孔材料合成中的模板 2

1.3 介孔材料的应用 2

1.3.1化工生产 2

1.3.2作为气体传感器材料 3

1.3.3作为电池的电极材料 3

1.4介孔金属材料催化苯羟基化反应 4

1.5目前介孔金属氧化物研究中面临的问题 4

1.5.1热稳定性 4

1.5.2孔壁的结晶性 5

1.5.3介孔的长程有序性 5

1.6苯羟基化的催化剂的研究 5

1.7 本论文的研究内容 6

第二章实验部分 7

2.1实验试剂和仪器 7

2.2催化剂的制备 8

2.2.1有序介孔Al2O3 催化剂的制备： 8

2.2.2有序介孔 V-Al 催化剂的制备 8

2.3催化剂的表征 8

2.3.1X射线衍射(XRD) 8

2.3.2 N₂物理吸附-脱附 8

2.3.3 紫外可见漫反射(UV-vis) 9

2.3.4 透射电镜(TEM) 9

2.4 催化反应过程 9

2.4.1典型反应过程 9

2.4.2 分析方法 9

2.4.3产物含量计算方法 9

第三章结果与讨论 11

3.1催化剂的表征 11

3.1.1 XRD表征结果 11

3.1.2 N2吸附-脱附表征结果 13

3.1.3UV-vis表征结果 15

3.1.4TEM表征结果 15

3.2 苯羟基化反应的结果与讨论 16

3.2.1还原剂对苯羟基化反应的影响 16

3.2.2钒掺杂量对苯羟基化反应的影响 16

3.2.3反应温度的影响 17

3.2.4催化剂用量的影响 18

3.2.5反应时间的影响 18

3.2.6双氧水的量对苯羟基化反应的影响 19

第四章结论 21

致谢 22

参考文献 23

第一章文献综述

1.1研究背景及其意义

当今时代，人们的发展步伐越来越快。材料的发展对人类社会的发展产生了十分重大的影响。材料的发展从另一个侧面也反映了人们对于自然的改造与认识的进程。任一工程技术的投产都离不开对材料的设计与制造流程工艺的选择。在20世纪70年代的时候，材料研发、能源利用走进了人们的视野当中。而到了80年代，随着一大批高新材料的发现，人们又把工作的重点转移到新材料的研发上来。而现代社会，发现、合成更有利于人们的发展，更能满足人们的日常所需的材料成了时下一大研究热点。介孔材料此时走进了人们的视野之中。有序可调整的孔径、较大的比表面积和孔体积使得其在众多的材料中脱颖而出，科学家也正在积极研究其具有的特殊性能以满足于人们的需求^[1-2]。

1.2介孔材料概述

1.2.1介孔材料的定义

根据IUPIC给出的定义，我们把多孔材料分成如下几类：孔径＜2nm的，我们称作微孔材料，例如硅钙石、活性炭。把孔径＞5nm称之为大孔材料，例如泡沫金属、气凝胶等等。孔径在2-5nm之间的，我们把他们叫做介孔材料^[3]。

介孔材料由于其较大的比表面积、孔径分布大小可以在范围内调控的优势特点。所以我们在大分子的分离、磁学、生物传感、催化吸附、燃料电池、电化学容器、光学以及对于新型材料的制备方面等领域表现出广阔的前景。目前，关于介孔材料的制备与其结构性能的研究已经引发了科学家们的研究兴趣，并成为时下一个研究热点。此次实验，我们研究介孔三氧化二铝的结构与催化性能^[4]。

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