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金荞麦咀嚼片工艺及清洁、取样方法验证

 2023-01-07 11:01  

论文总字数:18704字

摘 要

本文计划对金荞麦咀嚼片生产中的重要工序进行验证,同时进行相应的稳定性试验,收集数据,汇总成报告,制定出有效、合理的金荞麦提取工艺流程,保证金荞麦咀嚼片生产的高效、稳定。通过建立金荞麦咀嚼片清洁验证分析方法及取样方法,对本品的专属性、精密度、稳定性、定量限、检测限、定量重复性、线性/范围验证进行考察,确保检验方法符合标准。按照GMP的要求,对金荞麦咀嚼片取样方法进行回收率验证,以证实取样方法及分析方法能够达到预期要求。

关键词:金荞麦咀嚼片;工艺验证; 清洁验证;取样方法

Validation of cleaning validation analysis method and sampling method for golden buckwheat chewable tablets

Abstract

In this paper, we plan to verify the important processes in the production of buckwheat chewing tablets, at the same time, carry out corresponding stability tests, collect data and summarize them into reports, and work out an effective and reasonable extraction process of buckwheat chewing tablets to ensure the high efficiency and stability of the production of buckwheat chewing tablets. The specificity, precision, stability, quantitative limit, detection limit, quantitative repeatability and linear/range verification of Fagopyrum cymosum chewable tablets were investigated by establishing the cleaning verification analysis method and sampling method to ensure that the test method met the standard. According to GMP requirements, the recovery rate of the sampling method of Fagopyrum cymosum chewable tablets was verified to verify that the sampling method and analysis method can meet the expected requirements.

Keywords: golden buckwheat chewable tablets, Process validation, Cleaning verification, Sampling method

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 引 言 1

1.1 选题背景 1

1.2 选题意义 1

1.3 课题关键问题及难点 1

1.3.1 课题难点 1

1.3.2 课题关键问题 1

第二章 提取工艺验证 2

2.1工艺验证前准备 2

2.2 验证工序结果及工艺验证分析 5

2.2.1 验证工序:金荞麦饮片粉碎 5

2.2.2 验证工序:提取回流 6

2.2.3 验证工序:初浓缩 8

2.2.4 验证工序:浓缩收膏 9

2.2.5 验证工序:总混 11

2.3工艺验证结果分析与总结 11

第三章 清洁验证、取样方法验证 13

3.1 实验仪器和实验试剂 13

3.1.1 实验仪器 13

3.1.2 实验试剂 13

3.1.3 样品及对照品 14

3.2 验证内容 14

3.2.1 专属性 14

3.2.2 检测限(LOD) 15

3.2.3 定量限(LOQ) 15

3.2.4 精密度 16

3.2.6对照品溶液稳定性 19

3.2.7擦拭回收率 19

3.3清洁验证及取样方法验证总结 20

致 谢 21

参考文献 22

第一章 引 言

1.1 选题背景

金荞麦咀嚼片,由金荞麦组成。具有清热解毒,排脓祛瘀,祛瘀止咳平喘的功效,可以用于治疗多种气管类疾病[1]。金荞麦本身能起到抑制癌细胞内核酸的代谢,达到抗癌的功效,同时还能增强部分细胞的免疫作用,具有很大的研究价值。

1.2 选题意义

金荞麦咀嚼片为我公司注册转移的一个中药片剂品种,进行合理有效的工艺验证是很有必要的。根据验证计划的要求,现通过采用收集原辅料检验结果、关键工序取样分析结果、中间产品及成品质量检验结果;对生产、技术、质量部门的生产、技术档案等进行审查,同时对金荞麦咀嚼片提取工艺三批生产进行了同步验证,来考查工艺的稳定性。本篇论文针对金荞麦咀嚼片清洁验证及取样方法验证进行研究。建立金荞麦咀嚼片清洁验证分析方法及取样方法,保证检验方法的真实有效。根据金荞麦咀嚼片清洁验证中确定的化学残留指标成分的性质,确定该成分的检验方法及取样方法,按照《中国药典》2020版四部,要求对检验方法及取样方法进行验证,以确保方法有效、可行。以化学残留限度(0.7ug/cm2) 进行本方法学考察[2]。按照GMP的要求,对金荞麦咀嚼片取样方法进行回收率验证,并对分析方法进行方法学验证,以证实取样方法及分析方法能够达到预期要求。

1.3 课题关键问题及难点

1.3.1 课题难点

①考察金荞麦咀嚼片清洁取样的专属性、精密度、稳定性、定量限、检测限、定量重复性、线性/范围验证等方面,拟定高效液相色谱法检测方法,并对此方法的准确性、精密度等进行验证;

1.3.2 课题关键问题

①取样的地方应该是具有代表性的最难清洁部位的残留物水平,根据验证内容选择相应的擦拭工具和方法[3]

②在可能存在其他成分的情况下,证实建立的分析方法能正确地检测出芦丁。用已经建立的分析方法分析空白溶剂、空白擦拭棉签、对照品溶液以评价其正确检出的能力。

③通过专属性实验、定量试验、溶液稳定性实验等实验,对高效液相色谱方法学进行开发和验证。

第二章 提取工艺验证

金荞麦咀嚼片是南京柯菲平制药有限公司注册转移的一个中药片剂品种,在生产工艺过程进行验证是十分重要的。为保证产品质量的均一性和有效性,在产品开发阶段筛选出合理的处方和工艺,然后进行工艺验证,并通过稳定性试验获得必要的技术数据,以确认工艺处方的可靠性和重现性。[4]根据验证计划的要求,现通过采用收集原辅料检验结果、关键工序金荞麦饮片粉碎、提取回流、初浓缩、浓缩收膏、总混,取样分析结果、中间产品及成品质量检验结果,同时对金荞麦咀嚼片提取工艺三批生产进行同步验证,来考查工艺的稳定性。

2.1工艺验证前准备

表2.1产品关键参数

岗位

检查项目

可接受标准

检查方法

检查频次

粉碎

筛网目数

24目

现场核查

1次/批

筛网完整性

粉碎前后完好

查看筛网

1次/批

称量

物料

包装完好、编号一致、性状符合要求、数量准确

与限额领料单核对

1次/批

称量

准确称重

称量复核

1次/批

提取回流

溶剂和数量

第一次加50%乙醇3倍量

第二次加50%乙醇2倍量

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