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摘 要

本文考察了五种单组分光引发剂及其复配组分的加入量wt%对光纤用低折射率涂层固化时间、固化状态、折射率、凝胶含量、介电性等性能的影响。综合得出:在五种单组份光引发剂中BP 叔胺光引发制得的涂层折射率最低1.5795，涂层固化均匀透明，但固化时间较长为60s。最佳加入量为0.2%；单组分184 HDDA光引发制得的涂层固化时间最短，达到20s深层固化，折射率为1.5858，最佳加入量为1%；在两种复配体系中，Daroeur1173 Irgaeure184的引发效果好，固化时间20s，折射率1.5847，1173:184最佳配比为1:3。

关键词：光固化 光引发剂 折射率 凝胶含量 固化时间

Photoinitiator Selection of UV-curing silicone

Abstract

This paper describes the influences of kinds of photoinitiators，their compounding on the curing effect，refractive index, gel content and dielectric properties and other properties were studied．The results indicate that five single photoinitiator BP triggered the best, The Refractive index of the coating is the lowest 1.5795, coating curing uniform and transparent, but the curing time is 60s,the optimum adding amount is 0.2%. photoinitiator BP triggered the fatest, the depth of the coating was 20s ,the optimum adding amount is 1%.Daroeur1173 Irgaeure184 triggered the best in the two compound systems,the Refractive index is 1.5858,the curing time is 20s,Daroeur1173 and Irgacure184 is 1∶3,which is the best initiator composition in the black system．

Key Words : UV-curing photoinitiators Refractive index Gel content Curing time

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1光纤涂料 1

1.2紫外光（UV）固化技术 2

1.2.1光引发剂 2

1.2.2低聚物 2

1.2.3活性稀释剂 3

1.2.4其他助剂 3

1.3巯基-乙烯基点击反应在紫外光固化过程中的应用 3

1.4 光引发剂 5

1.4.1光引发剂的分类及引发过程 5

1.4.2阳离子型光引发剂 6

1.4.3自由基型光引发剂 8

1.4.3.1裂解型自由基光引发剂 8

1.4.3.2夺氢型自由基光引发剂 8

1.5研究目的与意义 12

第二章 实验设计及流程 13

2.1实验原料 13

2.2实验仪器 13

2.3实验流程 13

2.3.1制备光固化涂膜 13

2.3.2 性能检测 14

第三章 结果与讨论 15

3.1光照强度对固化的影响 15

3.2光引发剂1173对固化的影响 16

3.3 单组份184 HDDA光引发剂对固化的影响 17

3.4单组份BP 叔胺光引发剂对固化的影响 19

3.5单组分TPO 61P00，BDK 61P00引发剂 20

3.6 1173 184复合引发剂对固化的影 20

3.7 184 TPO复合引发剂对涂层固化的影响 22

3.8 单组份光引发剂综合比较 24

3.9 复合光引发剂的比较 24

第四章 结论与展望 26

4.1结论 26

4.2光引发剂的发展方向 27

参考文献 29

致谢 30

文献综述

1.1光纤涂料

光导纤维简称光纤（opticalfiber），是一种用塑料或玻璃制成的细纤维状材料，当光线通入时能形成全反射而进行传递。相比电在电线传输中的损耗，光在光导纤维传输中的损耗要低得多，因此，光纤以其具有的损耗低、体积小、频带宽、抗干扰、重量轻、效率高等诸多优点被广泛用作长距离信息传递的材料。但是在光纤的生产过程中，由于从光纤炉内拉制出来的光纤直径小、质脆易断，接触空气后容易氧化和吸附灰尘、水分从而影响光纤的使用效果。因此，在光纤拉制成形后要立刻涂上涂料来进行保护，不仅如此，光纤涂料还能增强光纤的机械强度和提高光纤的传输性能。因此光纤涂料在光纤的应用上至关重要，是光纤的重要组成部分。

光纤内层涂料的性质应具有：（1）固化膜的折射率较低；（2）光纤内膜的拉伸强度及拉伸模量要比外膜的低；（3）内膜的玻璃化转变温度（Tg）lt;-60℃；（4）涂膜力学性能优良；（5）环境友好等等。低的折射率用于双包层光纤涂覆可有效防止传输损失（见图1-1）。①有效降低涂层厚度，在保证足够强度的同时降低光纤的质量和体积；②有效消除光纤外部机械力的损伤和温度变化带来附加力的影响外；③有效降低光纤内光束信号的损失。根据光波导原理，当光纤芯层的折射率大于管壁的折射率时，光在芯层与包层间发生全反射，限制了芯层内光的外逸，因而减少了光损失并有效地增加了光程。

图1-1 双包层石英光纤示意图

1.2紫外光（UV）固化技术

紫外光固化技术是指经过紫外光的辐射作用，液态低聚物能在瞬间发生聚合、交联和固化的过程。紫外光固化体系主要由光活性单体、光活性低聚物、光引发剂和助剂4部分组成。

1.2.1光引发剂

UV固化光引发剂（photoinitiator，PI）是整个光固化体系的重要组成部分，它将引发整个光固化反应。该物质能吸收光波长为250～420nm的紫外光，吸收光能后能分解成活性碎片继而引发单体聚合。这种活性碎片可以是阳离子、阴离子、自由基或者离子自由基，根据活性碎片的类别可以将UV固化光引发剂大致分为：自由基型聚合光引发剂、阳离子聚合光引发剂。两种类型引发体系的特点各异，目前研究和应用较多的主要是自由基聚合体系。各种光引发剂的性能有别，在选用时应根据情况选用一种或多种混合使用来达到最佳效果。传统的光引发剂通常只起到单纯的引发作用，而不参与整个交联固化反应，因此在固化后的涂料中含有一定量的引发剂而不能分离出去，这将影响整个涂料的性能。新型光纤涂料的配方中通常采用反应型高效光引发剂，不仅有效解决了引发剂在涂层中残留的问题，还大大提高了固化的速度。

1.2.2低聚物

UV固化涂料原料的主要组成部分是低聚物，在固化前原料低聚物占整个固化体系的90%以上。低聚物在固化后决定着涂料的硬度、柔韧性、附着力、光学性能、耐老化性等基本性能。适合于UV固化的低聚物往往具有碳碳双键、环氧基团等等在活性碎片作用下能够进一步反应或聚合的基团。低聚物官能度越多，固化速度越快。原料低聚物根据光固化机理的不同而异，适合于自由基型光引发剂聚合的低聚物主要有：丙烯酸酯类、乙烯醚类以及不饱和聚酯等等。这些物质中含有可反应的结构，比如：甲基丙烯酸酯基［CH2=C（CH3）-COO-］、丙烯酸酯基［CH2=CH-COO-］、烯丙基［CH2=CH-CH2-］和碳碳双键。其中丙烯酸酯类与甲基丙烯酸酯类应用较为广泛。各类型低聚物性能各异，在选用时要根据涂料性能选择一种或多种混合使用，从而达到最佳固化效果。由于光纤内外层涂料的作用不同，因此选择的原料也不同。

1.2.3活性稀释剂

活性稀释剂也是UV固化原料的重要组成部分，它不仅能够调节低聚物的黏度而且一般还能参与固化反应。活性稀释剂一般含有可聚合官能团的小分子，按照包含的反应基团的数量可以将活性稀释剂分为单官能团活性稀释剂和多官能团活性稀释剂。

1.2.4其他助剂

根据固化体系的特点以及所要得到的固化膜性能，有时还要加入其他类型的助剂：例如，加入适量流平剂可以消除漆膜的各种缺陷，使固化体系达到良好的流动平整性；加入消泡剂可以消除固化体系中的气泡和防止气泡产生；加入润湿分散剂可以使添加有填料等固体颗粒的体系形成稳定的分散体系；加入消光剂可以降低固化膜的光泽度，得到低光泽涂膜；加入颜料可以得到各种颜色的光纤涂层等等。

1.3巯基-乙烯基点击反应在紫外光固化过程中的应用

在紫外光固化过程中存在自由基聚合过程中的氧阻聚、光引发剂小分子碎片等问题，,通过添加巯基化合物可以克服此类问题，因而近年来在紫外光固化过程中引入巯基-乙烯基点击反应成为紫外固化材料领域的前沿研究内容。

点击化学是利用少数近乎完美的反应，通过有效和模块化的途径合成多样化的化合物。典型的点击化学反应以碳—杂原子键(C—X—C)形成为目标，具有高效、高选择性和应用范围广等特点。概括起来，点击化学有如下共同特征:(1)原料易得、适用范围广;(2)操作简单、条件温和，对氧、水不敏感;(3)产物收率高，区域与立体选择性好;(4)产物易分离提纯，后处理简单;(5)快速、高通量的合成。

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