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摘 要

环三磷腈化合物因为含有N和P,在环三磷腈中N和P是相互协同作用的，因此具有很好的阻燃性和热稳定性。而在六氯环三磷腈上，在合成当中，它上面的6个氯很容易被不同种类的官能团替代，所以人们研究发现，可以改变官能团来得到不同种类功能的化合物。在这所有的聚合物当中，六苯氧基环三磷腈（HPCTP）是一种对环境污染较小的阻燃剂，大家近几年越来越关注这种新型材料，因为它具有很好地热稳定性和阻燃性。科学家研究发现可以用六氯环三磷腈（HCCP）、苯酚和氢氧化钠为原料制备六苯氧基环三磷腈（HPCTP），得到阻燃性较高的聚合物六苯氧基环三磷腈，然后进行聚合物的表征，然后经红外光谱(IR)分析、核磁共振（NMR）分析和热重（TG）分析这些手段对产物的结构和热稳定性进行了表征研究，在此基础上，通过改变不同的影响因素，控制其他条件不变，改变反应温度及配比、催化剂用量和HCCP的加料方式这几个因素观察对六苯氧基环三磷腈（HPCTP）收率影响。实验结果表明，比较好的工艺条件是: n(苯酚)：n(NaOH):n(HCCP):n(TBAB)=6.5:6.5:1:0.25,最佳反应温度及最短反应时间为130℃，6.5-7h，在此条件下Cl可以完全取代。

关键词：苯氧基环三磷腈 六苯氧基环三磷腈 阻燃性

Synthesis of Phenoxy Cyclic Triphosphazene Flame Retardant

Abstract

Cyclic triphosphazene compounds have excellent thermal stability and flame retardancy. Cyclophosphoric acid compounds contain nitrogen and phosphorus elements, with the role of synergistic flame retardant, And promote the generation of polymer carbon layer structure, the formation of expansion of carbon layer to prevent the transmission of oxygen and heat to protect the substrate from further damage. On the other hand, ring triphosphonite has a special molecular structure, hexachlorocyclotriphosphazene on the six chlorine atoms are easily replaced by different functional groups, through the molecular design can be different functions of the ring triphosphazene compounds. (HPCTP) is an environmentally friendly flame retardant, because of good heat resistance and flame retardant and concern. HPCTP was prepared from hexachlorocyclotriphosphazene (HCCP), phenol and sodium hydroxide, The structure and thermal stability of the product were characterized by IR, NMR, MS and TG. The effects of reaction temperature and the ratio, the amount of catalyst, the type of catalyst and the feeding method of HCCP on the yield of HPC were investigated. The results show that the optimum reaction conditions are n (phenol): n (NaOH): n (HCCP): n (TBAB) = 6.5: 6.5: 1: 0.25, the optimum reaction temperature and the shortest reaction time are 130 ℃ , 6.5-7h, under which Cl can be completely replaced.

Key words: Phenoxy cyclotriphosphonite; Hexahydroxycyclotriphosphonite;

Flame retardant

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 引言 1

1.1 研究的目的及意义 1

1.2 国内外研究现状 2

1.3 表征的方法 4

1.4 本文研究内容和目的 4

1.5 改善阻燃性的方法 4

1.6合成的方法 5

1.7 研究结果与展望 5

第二章 六苯氧基环三磷腈的合成 7

2.1实验部分 7

2.1.1原料及试剂 7

2.2 六苯氧基环三磷腈的合成 7

2.2.1 合成原理 7

2.2.2 合成步骤 8

第三章 结果与讨论 10

3.1 表征与分析 10

3.1.1红外分析 10

3.1.2核磁共振波普分析 10

3.1.3 TGA分析 12

3.2 反应影响因素的讨论 13

3.2.1反应温度对产物收率的影响 13

3.2.2反应物摩尔配比对产物收率的影响 13

3.2.3催化剂TBAB用量对反应转化率的影响 13

3.2.4 HCCP加料方式对产率影响 14

第四章 结论 15

参考文献 16

致谢 20

第一章 引言

1.1 研究的目的及意义

近几年，随着科学的快速发展。越来越多的材料被广泛的使用，环氧树脂就是其中一种，因为其有优秀的机械和化学性能，所以在现在工业工业领域被大量使用^[1-6]。但是，环氧树脂有一个较大的缺点就是易燃，存在安全隐患，所以这个比较大的缺点从而限制了它的应用。所以，提高环氧树脂的阻燃性成为了当前最大的问题，需要人们投入更大的研究。

在传统意义上，卤化化合物被开发来满足其达到阻燃性的要求。然而，想要达到阻燃性，阻燃的环氧树脂通常都含有氯或溴，这致使他们产生了腐蚀性，声波烟雾或者含有超级毒性,像二苯并二恶英和二苯并呋喃之类的，从而损害环境安全和人类健康^[7]。因此，研究人员正在努力地开发无卤素阻燃剂在科学届和工业界。如多面体低聚倍半硅氧烷^[8-10]，含磷化合物^[11-14]，有机硅^[15-17]，粘土^[18-20]已经报道了这些可以提高环氧树脂的阻燃性。在这所有的当中，普遍比认为用磷含氮化合物是被认为非常有前途的，不仅因为其阻燃效率高，而且相对来说，它对环境的影响因素是最小的。环三磷腈的衍生物比较多，其中六苯氧基环三磷腈（HPCTP）是比较典型的一种，因为它具有较好的水解性以及较好的热稳定性。除此之外相容性好也是它的一大特点，六苯氧基环三磷腈现在已成为无卤阻燃研究的热点之一。

在室温下，六苯氧基环三磷腈是白色粉末或者晶体，它对环境污染较小所以一直受到人们的喜爱，加入六苯氧基环三磷腈的这种材料的极限氧指数（LOI）可以达到30.0-33.0，也可以将它制成乳液性质的，通过一些方法可以添加六苯氧基环三磷腈化合物可以提高聚合物的阻燃性，通过先浸渍然后再烘燥的方法或者用喷雾的方法又或者涂布的方法，熟练的使用这种方法，并把六苯氧基环化合物添加到需要的产品中可以使阻燃性提高很多。

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