摘 要

由于其独特的二维层状结构，MoS₂作为锂离子电池电极材料使用时，有着较高的充放电量。但MoS₂的导电性较低，且在使用过程中，容易产生体积膨，致使电池性能变差，故需采用一定的手段对其进行改性。掺杂态聚苯胺具有良好的导电性以及循环稳定性，与MoS₂复合以后，能够提高材料的导电性和循环稳定性。

本实验旨在用聚苯胺包覆法制备二硫化钼纳米片类流体。首先以液相机械搅拌剥离的方法对二硫化钼进行剥离，得到了少层纳米片，其后分别采用ATS直接掺杂法和盐酸、ATS二次掺杂法，制备出了MoS₂/PANI复合材料，并且采用FT-IR、XRD、TEM、热力学分析等方法对其结构与性能进行了表征。最后以样品作为锂离子电池负极的活性物质组装了纽扣电池，并对其比容量、循环稳定性进行了测试。

关键词：聚苯胺 包覆法 二硫化钼 类流体

Abstract

Because of the particular two-dimensional structure of MoS₂, it has high reversiable capacity when used as lithium ion battery electrode. However, the conductivity of it is poor, and the volume expansion rate is high, both of which are damage to the properties of battery. In order to improve its performance in lithium ion battery, we must take some measures to solve these problems. One of effective means is to combine PANI with MoS₂ so that the materials can have great conductivity and cycle stability.

This paper primary aimed at preparing MoS₂ nanosheets solvent-free fluid by using PANI encapsulating method. Firstly, the MoS₂ nanosheets were prepared by mechanical striping. Next, the long chain protonic acid was used as de-dopant to make the aniline monomer polymerized on the surface of the MoS₂ nanosheets and the MoS₂@PANI solvent-free fluid was obtained. Then, the structure and properties of MoS₂@PANI were characterized by FT-IR, XRD, TEM and thermodynamic analysis.

Keywords: Polyaniline;Encapsulating method;Molybdenum disulfide;Solvent-free fluid;

目录

摘要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1 二硫化钼 1

1.1.1 二硫化钼简介 1

1.1.2 二硫化钼纳米片的制备 2

1.2聚苯胺 3

1.2.1 聚苯胺简介 3

1.2.2 聚苯胺的制备方法 3

1.2.3 聚苯胺的掺杂和反掺杂 4

1.3 MoS₂/PANI复合材料 5

1.3.1 MoS₂/PANI复合材料简介 5

1.3.2 MoS₂/PANI复合材料研究现状 5

1.4 无溶剂纳米类流体 6

1.4.1 无溶剂纳米类流体简介 6

1.4.2 无溶剂纳米类流体的流动机理 7

1.4.3 聚苯胺纳米类流体的研究现状 7

1.5 本论文的主要研究内容 7

第二章 MoS₂@PANI类流体的制备 9

2.1引言 9

2.2实验部分 9

2.2.1 实验原料及仪器 9

2.2.2 实验过程 10

2.3测试与表征 12

2.3.1 FT-IR表征 12

2.3.2 X射线衍射表征 12

2.3.2 综合热分析 12

2.3.3 TEM透射电镜 13

2.4电化学测试 13

第三章 结果与讨论 14

3.1 MoS₂@PANI纳米类流体的宏观流动性 14

3.2 结构与形貌 15

3.2.1 傅里叶红外变换表征 15

3.2.2 XRD表征 16

3.2.3 TEM表征 18

3.3 综合热分析 19

3.3.1 热重分析图谱 19

3.4 MoS₂@PANI类流体的电化学性能 20

3.4.1 MoS₂@PANI的恒流充放电性能 20

3.4.2 MoS₂@PANI的循环性能图 21

第四章 结论 22

4.1结论 22

参考文献 23

致谢 25

第一章 绪论

近年来，以石墨烯为代表的二维纳米材料以其独特的性能和结构引起了国内外广泛的关注^[1]。而随着此类纳米材料与有机物质结合在光电子、生物、能源等领域所展现出来的新的性能与应用^[2]，二维纳米复合材料逐渐在科研界掀起了新一轮的研究热潮。

过渡金属族硫化物以其类似于石墨烯的层状结构被誉为“无机石墨烯”，二硫化钼（MoS₂）作为其中极有代表性的一类材料，与导电高聚物——聚苯胺（PANI）的复合材料具有深刻的研究意义。

1.1 二硫化钼

1.1.1 二硫化钼简介

二硫化钼(MoS₂)是辉钼矿的主要成分，具有类似于石墨烯的层状结构。常温下由单层或多层MoS₂组成，其微观结构如图1.1(a)^[3]所示：每一单元层以Mo原子为中心，通过共价键与S原子相连，形成与三明治类似的夹心结构，而层与层之间则通过范德华力相连。由于范德华力较弱，当受到外力作用时，各层之间很容易发生相对滑移，因此MoS₂具有很好的润滑作用。此外，这种微观机构也有利于脱嵌金属离子，非常适合用作锂离子电池中储存、释放锂离子的电极材料^[4]。而其较大的比表面积以及较强的气体吸附能力，则导致MoS₂可应用于气体传感以及检测方面。又其具有良好的导电性，因此可以作为超级电容器的电极材料使用。