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Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体生长、光谱及1106nm被动调Q激光

李彦斌^a,b,1,冯超^b,c,d,1,台家之^b,**,张建^b，陶煦唐^b,*

a. 江苏师范大学物理与电子工程学院先进激光材料与器件重点实验室，徐州，221116

b. 山东大学晶体材料国家重点实验室，济南，250100

c. 山东大学光学研究与工程中心，青岛，266237

d. 山东省物理与电子学院光学光子器件重点实验室，山东师范大学，济南，250014

文章信息

2019年6月4日收到，2019年8月28日收到修订版，2019年9月11日接受，2019年11月在线提供

摘 要

用提拉法成功地生长了Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂激光晶体。研究了Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体在室温下的吸收光谱和荧光光谱。研究了1106nm连续波被动调Q激光器。获得了最小脉宽26.2ns，脉冲重复频率9khz，是我们所知的1106nm Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂激光器的最短脉冲宽度。

关键词：Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂；晶体生长；被动调Q开关；Cr⁴ ：YAG晶体

1. 简介

钕激光器在工业、医疗、科研等领域有着广泛的应用。掺钕Gd₃Ga₅O₁₂（Nd:GGG）晶体已被证明是激光二极管（LD）泵浦大功率固体激光器的良好介质。与其它掺钕激光晶体相比，Nd:GGG晶体具有导热性好、力学性能好、热容大、掺杂浓度高等优点^[1,2]。它也可以在大尺寸生长由于没有核心增长和支持高钕离子浓度（约4%）。然而，由于Ga₂O₃的高成本限制了Nd:GGG晶体的应用。此外，Ga₂O₃在晶体生长过程中容易分解和蒸发，导致晶体质量缺陷。为了提高Nd:GGG晶体的性能，用铝离子取代部分镓离子生长了Nd:Gd₃Al_xGa_5-xO₁₂晶体。1988年Kuwano和Saito首次生长了Nd:Gd₃Al_xGa_5-xO₁₂晶体，并对其进行了部分表征，当x小于2时，可以生长出高质量的晶体。与Nd:GGG晶体相比，Nd:Gd₃Al_xGa_5-xO₁₂晶体的光吸收性能有了很大的提高^[3]。考虑到Nd:Gd₃Al_xGa_5-xO₁₂晶体的生长工艺、光学和热学性质，本文研究了x=1时，Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体的生长条件。Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体与Nd:GGG晶体同构，属于Ia-3d空间群和m-3m点群。石榴石结构的化学式为{C₃}[A₂]（D₃）O₁₂，其中{C}表示由八个氧原子包围的大十二面体位置，[a]表示中等大小的八面体位置，和（D）表示小四面体位置。对于GGG晶体，其同余熔融成分不是化学计量的，应表示为Gd₃（Gd_xGa_2-x）Ga₃O₁₂^[4]。Gd离子同时占据大的十二面体和中等大小的八面体。对于Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体，Al离子倾向于与Ga离子占据[A]位，其中Al离子的分布呈无规或固溶体状。相对于Nd:GGG晶体，Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体具有更复杂、更无序的结构。多种类型的取代位为钕离子提供了强烈的非均匀晶格场，从而导致光谱的非均匀展宽。

Nd:Gd₃Al_xGa_5-xO₁₂激光器的共谱线特性已被广泛研究，例如1062nm^[5,6]、1332nm^[7-9]和938nm^[10]包括连续工作和q开关工作。除上述三条线外，1.1mm激光在信息通信、科学研究等方面也有着重要的应用价值^[11-13]。例如，1.1mm激光器是铥上转换光纤激光器的理想泵浦源^[11]。它还有望通过1.1mm的非线性倍频获得黄色激光，这是人眼最敏感的波长。而黄色激光光源在生物、医学、天文、显示技术等领域有着广泛的应用^[12]。因此，近几年来，1.1mm掺钕晶体激光器受到了越来越多的关注^[14,15]。本文成功地实现了基于Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体的1106nm连续波和调Q激光器。当泵浦功率为13.69w时，连续激光器的最大输出功率为1.6w，在调Q状态下，最大输出功率为117mw，脉宽为26.2ns，脉冲重复率为9khz。据我们所知，这是1106nm调Q Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂激光器的最短脉冲宽度。

2. 晶体生长

以4N纯Nd₂O₃、Gd₂O₃、Ga₂O₃和Al₂O₃粉末为原料，采用直拉法生长了Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂单晶。由于晶体生长过程中Ga₂O₃的分解和蒸发，在初始氧化物混合物中添加了过量的2 wt%Ga₂O₃。采用常规固相反应合成多晶材料，在1300℃烧结30h，15h内冷却至室温。晶体生长在铱坩埚中，采用自动直径控制（ADC）直拉式比频感应加热炉。沿〈111〉方向切割的纯GGG晶体用作种子。晶体生长是在氩气和体积分数为2%的氧气的混合气氛中进行的。生长速度为1.5 mm/h，转速为20-25 rpm。获得尺寸为26 mm*40 mm的Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体，如图1（a）所示。用于激光实验的抛光晶体板如图1（b）所示。为了消除氧空位和释放热应力，生长的晶体在1400℃空气中退火20h。用X射线荧光光谱仪测定了Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体中Nd离子的掺杂浓度为0.74at%。

图1（a）生长态Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体的照片。（b）抛光水晶板的照片

3. 光谱特征

从晶体中间切下晶片，对垂直于〈111〉生长轴的两个表面进行抛光，以进行光谱测量。用UH4150紫外/可见/近红外（UV/VIS/NIR）分光光度计在RT处记录Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂（441 mm³）晶体的吸收光谱。图2显示了生长的Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体在400至850 nm波长范围内的吸收光谱。吸收光谱主要由

图2 Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体的室温吸收光谱

八个吸收带组成,在中心波长（lambda;）458、480、512、530、589、680、747和806 nm附近，对应于自旋和电偶极子，允许从基态（⁴I_9/2）到4^G_11/2,²K_15/2 ²G1_9/2 ²D1_3/2,²K_13/2 ⁴G_7/2,⁴G_5/2 ²G1_7/2,⁴F_9/2,⁴F_7/2 ⁴S_3/2和⁴F_5/2 ²H_9/2能级跃迁。最强的吸收带位于806nm附近，这个值类似于Nd:GGG^[2]。峰吸收截面用下面的公式计算

（1）

式中，是吸光度（光密度），n₀（0.9510²⁰cm³）是晶格结构中Nd³ 离子的平均密度，L（0.1 cm）是样品的厚度。计算出806nm附近的吸收截面为3.2510^-20cm²，大于该波长下Nd:YAG（0.7at.%，=3.110²⁰cm²）^[17]和Nd:LuAG（1at.%，=1.52 10²⁰cm²）^[18]的吸收截面。在806nm左右，吸收带的半高宽（FWHM）为10nm，比Nd:YAG（FWHM=2.1nm）^[19]和Nd:GGG（FWHM=4.6-5.0nm）^[20]大。Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体的无序结构产生了宽的吸收带，说明Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂适合二极管泵浦。

用爱丁堡FS920高灵敏度荧光光谱仪在室温下测量了Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体在900-1400 nm范围内的荧光光谱，如图3所示。分别在925-945nm、1050-1120nm

图3 Nd:Gd₃AlGa₄O₁₂晶体在355nm激发下的荧光光谱

和1310-1360nm处观察到对应于⁴F_3/2⁴I_9/2、⁴I_11/2和⁴I_13/2跃迁的三个发射带。位于1106nm处的发射峰与Nd3 离子的⁴F_3/2⁴I_11/2跃迁有关。测得1106nm的半高宽为10nm，大于1062nm（

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