磁性空心二氧化钛复合材料的制备和电磁性能研究开题报告
2022-01-26 01:01
全文总字数：5530字
1. 研究目的与意义及国内外研究现状
高新技术的发展，使得人们对各种各样的电子设备的需求升级，这些设备走进我们的生活，带来巨大的便利的同时，同样不可避免的带来了各种电子能量辐射。另一方面，高新技术在军事上的应用，电磁波的双向性也使得减少电磁辐射成为重要课题。减少电磁辐射，常用的两种方法：屏蔽和吸收。前者并不能从根本上减少这种污染，本课题采用后者，即通过制备磁性纳米复合材料来达到吸波功能。空心二氧化钛纳米材料具有低密度，高比表面积，稳定性好以及具有一定的介电损耗性能等优点，因此选择空心二氧化钛作为内层材料。而常见传统吸波材料中，铁氧体具有微波吸收强、吸收频带宽、来源广泛且低廉等优点，因此选择将二者复合而成二氧化钛/四氧化三铁复合材料作为涂层用于民用或军用的一些方面。国内外研究现状
电磁吸波材料一般由吸波剂以及基体两部分复合而成。电磁波吸收材料是让入射的电磁波尽可能多的进入到物质的内部转换成热能或者其他形式的能量而损耗消失，而不再透射或反射出去，其应用比较广泛。一般可将其分为介质损耗、电阻损耗、磁损耗等类型。而吸波剂通常是以这三种损耗机理为依据进行选取。单一的电介质物质或磁性物质往往不能充分吸收电磁辐射，因此，研究人员通常制备磁损耗和介电损耗相复合的材料。
二氧化钛因为较好的介电性能，通过和其它磁性材料如铁氧体等复合，被很多研究人员设计用来制备吸波材料。Biao Zhao等[13]通过研究发现核壳结构Ni/TiO2复合物在2.0 ml 钛酸四丁酯（TBOT）中表现很强的电磁辐射吸收性能。厚度为1.5-4.0 mm的样品在4.5-17.7 GHz范围内，反射损耗均小于-10 dB。且厚度为2.3 mm的样品在8.4 GHz时的反射损耗最小可达-15.4 dB。Xiang Zhang等[14]通过水热反应利用凝胶-溶胶法制备的石墨烯@CoFe2O4@SiO2@TiO2纳米复合层同样表现出优异的吸波性能。复合物厚度从2.0 mm到6.0 mm在整个波段（2-18 GHz）反射损耗均小于-10 dB,在6.24 GHz时具有最小反射损耗-62.8 dB。Che等[15]用CNT和铁氧体CoFe2O4制备的复合材料具有-18 dB的最大反射损耗。Dar等[16]用原位聚合法制备出Mn0.5Zn0.5Fe2O4/聚苯胺纳米复合物具有较好的微波吸收性能。Zhang等[17]报道他们制备的Co0.5Ni0.5Fe204/碳纳米管/聚苯胺纳米复合物最大反射损耗达到-24.37 dB。Abhishek Kumar等[18]利用粉碎法将Al和Ni分别分散到TiO2纳米粒子中制得纳米复合物。通过对比，得出Al/TiO2复合物相较Ni/TiO2复合物具有更高的复介电常数，且前者当厚度为1.3 mm时，在10.13 GHz下具有最小反射损耗-13.67 dB。SookWai Phang等[19]制备的PAni/HA/TiO2复合材料在10 GHz时反射损耗达到了-31 dB。M.R. Dadfar等[20]设计的TiO2–SrFe12O19 纳米复合物通过在不同条件下的对比得出，样品4.2 mm厚时最小反射损耗甚至达到-33 dB。Jianxun Qiu等[21]制备的BaFe12O19和TiO2复合薄膜，发现在二者质量比率3:5时，具有最小反射损耗-40 dB。2. 研究的基本内容
1. 二氧化硅空心球的制备。用stober法以正硅酸乙酯（teos）为硅源用氨水催化，经水解-缩合制备二氧化硅空心球。
2. 空心二氧化钛的合成。利用模板法将二氧化硅分散到乙醇中，加入氨水，以钛酸四丁酯为钛源制备空心二氧化钛。
3. 使用沉淀法制备空心二氧化钛/四氧化三铁复合材料。利用沉淀法，用四水合氯化亚铁，六水合氯化铁配制混合溶液，再向其加入聚乙二醇经超声混合均匀，然后油浴环境用氨水调节ph至9.0剧烈搅拌制备四氧化三铁纳米粒子包裹在空心二氧化钛外层的复合材料。
3. 实施方案、进度安排及预期效果
| 4．实施方案、进度安排及预期效果
4.1 实施方案 用Stober法以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源用氨水催化，经水解-缩合制备二氧化硅空心球。利用模板法将上步制得的二氧化硅取2.000g分散到375 mL乙醇溶液中，再向其中加入2.25 mL氨水，磁力搅拌1 h。加入5 mL的钛酸四丁酯，45 ℃条件下持续搅拌1 h，再加入50 mL水，持续搅拌反应24 h后，洗涤离心干燥，然后用3 mol/L的氢氧化钠刻蚀得到空心二氧化钛样品。取上步制得样品1.350g，分成三份，每份0.450 g。分别取四水合氯化亚铁0.387g、0.585 g、0.774g以及六水合氯化亚铁1.050 g、1.580 、2.099 g和蒸馏水39.15mL、58.50 mL、78.3mL按照相应顺序依次配成混合溶液。再向三种溶液中分别滴加聚乙二醇0.755 mL、1.125 mL、1.510mL。超声两分钟。然后在50 ℃油浴条件下分别逐滴滴加氨水1.8 mL、2.7mL、3.6 mL，边滴加边搅拌。调节油浴锅温度至80 ℃，持续搅拌直至温度上升至80 ℃停止搅拌。从氨水滴加完毕算起，油浴一个小时，停止油浴。取出溶液，用磁铁辅助，经去离子水以及乙醇先后洗涤，70 ℃下真空干燥，制得二氧化钛/四氧化三铁质量比分别为1：1、1：1.5、1：2的三份样品。
4.2 进度安排
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| 1）填写任务书 2018.11.15日前。2）填写开题报告 2018.11.15 - 2018.12.103）完成外文文献的翻译 2018.12.10 – 2019.02.254）阅读文献查找相关资料，学习吸波材料的相关知识。理解二氧化钛/四氧化三铁合成机理。 2019.02.25 – 2019.02.285）准备实验所需要材料，花两周时间制备在不同条件下二氧化钛/四氧化三铁复合材料。 2019.03.01 - 2019.03.306）将二氧化钛/四氧化三铁复合材料用SEM,TEM分析。2019.03.30 – 2019.04.057）制备的形貌较好的此复合材料进行矢量网络分析以测定其在电磁条件下的介电常数和磁导率。 2019.04.06 – 2019.04.088）根据已经测得的实验数据绘制曲线图，以直观分析二氧化钛/四氧化三铁复合材料的电磁特性， 继而分析其吸波性能。 2019.04.08 – 2019.04.099）撰写论文 2019.04.09 – 2019.04.29
4.3 预期效果 1）成功制得二氧化硅空心球。 2）成功制得二氧化钛空心球。 3）成功制得二氧化钛/四氧化三铁纳米复合材料且经测试分析，吸波性能良好。
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4. 参考文献
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