利用电泳技术制作GO薄膜电极毕业论文
2022-01-21 09:01
论文总字数：16540字
摘 要
伴随着新材料如纳米材料的研究与制备，电泳沉积技术在近30年间得到了进一步的研究与应用。在本课题中，首先使用Hummers`法成功获得了氧化石墨烯，后又使用水合肼法将其还原，并配制成电泳液。通过设置不同的电泳条件，我们成功制备了各不相同的GO薄膜电极。利用光学显微镜进行观察，发现电泳条件的不同会影响电极表面材料的密集程度。使用循环伏安法进行测试，绘制出不同电泳条件下电极的CV图，并利用公式计算得到了电极的质量比电容-扫速曲线，通过观察曲线的平缓程度，初步推断电泳电压为7V的电极性能更好。通过绘制倍率曲线，观察到同等扫速下7 V的电极倍率更大，最终得出了当电泳电压设置为7 V、电泳时长为3 min时，所获得的GO薄膜电极性能更优秀的结论，为后续制作超级电容器奠定基础。
关键词：电泳沉积 氧化石墨烯 薄膜电极 超级电容器
GO Thin Film Electrode Made by Electrophoresis Technology
Abstract
With the research and preparation of new materials such as nanomaterials, electrophoretic deposition technology has been further researched and applied in the past 30 years. In this subject, the graphene oxide was successfully obtained by the Hummers' method, and then it was reduced by the hydrazine hydrate method and formulated into an electrophoresis liquid. By setting different electrophoresis conditions, we successfully prepared different GO thin film electrodes. Observation by optical microscopy revealed that the difference in electrophoresis conditions affects the density of the electrode surface material. Cyclic voltammetry was used to test the CV diagram of the electrode under different electrophoresis conditions, and the mass-capacitance-sweep curve of the electrode was calculated by the formula. By observing the gentleness of the curve, the electrode with electrophoresis voltage of 7V was preliminarily inferred. Better performance. By plotting the magnification curve, it is observed that the electrode magnification of 7 V under the same sweep speed is larger, and finally the conclusion that the obtained GO film electrode performance is better when the electrophoresis voltage is set to 7 V and the electrophoresis time is 3 min is obtained. To lay the foundation for the subsequent production of supercapacitors.
Key Words:Electrophoretic deposition;Graphene Oxide;Thin film electrode;Supercapacitor
目 录
摘 要 Ⅰ
Abstract Ⅱ
第一章 引言 1
1.1 电泳沉积 1
1.1.1 背景介绍 1
1.1.2 发展现状 1
1.2 氧化石墨烯 2
1.2.1背景介绍 2
1.2.2发展现状 2
1.3 薄膜电极 2
1.3.1背景介绍 2
1.3.2 TCO薄膜发展现状 2
1.3.3 ITO薄膜发展现状 3
1.3.4 ITO导电玻璃 3
1.4 超级电容器 4
1.4.1 背景介绍 4
1.4.2 使用石墨烯作为电极 4
1.5 研究目的 4
第二章 主要仪器 5
第三章 实验部分 6
3.1 制备氧化石墨烯 6
3.1.1 方法介绍 6
3.1.2 实验过程 6
3.2 制备还原氧化石墨烯 6
3.2.1 方法介绍 6
3.2.2 实验过程 7
3.3 配置电泳液 7
3.3.1 方法介绍 7
3.3.2 实验过程 7
3.4 电泳沉积 7
3.4.1 方法介绍 7
3.4.2 实验过程 8
3.5 观察形貌 9
3.5.1 方法介绍 9
3.5.2 实验过程 9
3.6 循环伏安法 9
3.6.1 方法介绍 9
3.6.2 实验步骤 10
第四章 实验数据与分析 11
4.1 光学显微镜下GO电极的形貌特征 11
4.2 研究不同电泳条件对电极性能的影响 12
第五章 结论 20
参考文献 21
致 谢 24
第一章 引言
1.1 电泳沉积
1.1.1 背景介绍
胶体粒子在直流电场作用下于电泳液中沉积，这种现象被称为电泳沉积（Electrophoretic deposition,EPD）。由此可知该方法包括两个步骤：电泳与沉积[1,2]。沉积有很多种方法，较广泛应用的有化学气相沉积、熔体法以及溶液法。相较于这些方法，电泳沉积具有几个显著的优点：(1)电泳沉积材料易得，设备易操作，并且可以控制晶体的掺杂过程；(2)其过程是非线性的，晶体生长可以沉积在复杂多孔的基底上；(3)降低沉积时的温度可以保护材料，避免其在高温下发生脆性断裂；(4)它有助于控制和改进电子结构，均匀掺杂和分布；(5)电泳沉积方法可根据不同元素在三元或四元溶液中晶体生长等不同的输运特性来指定[3]。
19世纪初， Ruess将ThO2沉积到了Pt电极上。通过对纳米材料的研究，电泳沉积技术在过去30年里被进一步研究和应用，并取得了巨大的突破[3,4]。
1.1.2 发展现状
通过电泳沉积的方法, Cengiz[5]成功制备出具有Al2O3-Y-TZP化合物的功能薄膜。吕立柱等[6]将稳定二氧化锆(8YSZ)沉积在乙酰丙酮中，得到了具有特殊性能的功能膜。Zhitomirsky等[7]将氧化铝和氧化锆溶解在异丙醇中，然后在碳纤维上沉积了一定厚度的氧化铝膜。Zanetti等[8]将SrBi2Ta2O9在基体上进行电泳沉积，获得了同样晶体的薄膜。朱亚彬等[9]用丙酮溶解BaCO3和CuO粉末，在基体上获得了均匀的涂层。这些薄膜在性能上满足了对各种材料的要求 [10-12] 。
1.2 氧化石墨烯
1.2.1背景介绍
石墨烯各方面性能优异，作为一种新型材料，其在各方面得到了广泛的应用[13-15]。氧化石墨烯(graphene oxide,GO)的还原反应被认为是合成石墨烯的简便方法，经还原的氧化石墨烯被称为还原氧化石墨烯(reduced graphene oxide,rGO) [16-18]。
1.2.2发展现状
想要获得可控制的rGO，我们有两条路要走。首先是控制石墨的氧化，其次是对氧化石墨烯进行还原。李一鸣等[19]在ZnO上用阳极电泳法沉积GO，再用阴极恒电位法将其还原。李文有等[20]采用磷酸法[21]制备氧化石墨烯。朱守超等[22]采用改进的Hummers法[23]合成氧化石墨。研究表明，采用提高石墨氧化程度的方法, GO的禁带宽度在2.3 - 3.6 eV范围内变化[24]。而采用部分还原GO的方法,可调控范围较宽,如以N2H2、NaBH4为还原剂,GO的禁带宽度在1 - 3.5 eV内变化[25]。但在化学还原过程中若以NaBH4、N2H2、HI为还原剂,会引入B、N、I等杂质原子[25–27]。除此以外，GO还可采用热还原 [28,29]。以上方法会对GO能级结构产生影响，因此应避免杂质与缺陷的引入。
1.3 薄膜电极
1.3.1背景介绍
20世纪80年代，首次利用平面显示和电化学技术将聚合物薄膜发展成无机材料薄膜。薄膜电极相较于传统电极，具有内部电阻小、设计简单、充放电性能良好等优点[30]。
1.3.2 TCO薄膜发展现状
1907年，Badeker使用反应热蒸发金属Cd方法成功制备出了导电半透明CdO薄膜，首次打破了自然界中材料透光性与导电性互相矛盾的局面，将两者结合了起来，并衍生出了在日后应用广泛的重要功能薄膜材料——透明导电氧化物薄膜(Transparent Conducting Oxide,TCO)。发明初期由于技术条件限制以及应用领域的缺乏，TCO薄膜并未得到大力推广。二战期间，因其在高空轰炸机挡风玻璃电加热除霜镀层上的成功应用，TCO薄膜材料开始受到世界材料领域的青睐。时至今日，随着三次科技革命的产生和半导体工业、各类光电子产业的迅猛发展，TCO薄膜材料家族日渐壮大，成为了当今信息时代不可或缺的重要器件[31]。
1.3.3 ITO薄膜发展现状
1968年，Philips公司的Kauer和Broot成功制备出低电阻率的ITO薄膜[31]。铟锡氧化物(Tin Doped Indium Oxide)薄膜就是ITO薄膜，作为透明电导膜被广泛应用在各个领域[32]。
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