论文总字数：13971字

摘 要

半纤维素是一种重要的植物多糖，由其制备的低聚戊糖具有良好的肠道保健作用。木质素是天然的芳香族高聚物，含有大量酚羟基，可用于制备生物材料，具有良好的应用前景。玉米秸秆是相对廉价的生物资源，可循环再生，但大部分玉米秸秆没有得到充分利用。由于玉米秸秆中含有丰富的半纤维素与木质素，为了使资源合理利用，本文对玉米秸秆种半纤维素与木质素的分步提取进行了研究。

首先采用水热法对玉米秸秆中的半纤维素进行提取，通过对乙酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比等工艺条件的研究，考察这些因素对半纤维素提取效果的影响规律。结果表明：乙酸溶度0.04mol/L，液固比15:1，反应温度170℃，反应时间80min时，秸秆减重率为33.8%，半纤维素得率为48.6%，其中低聚糖的得率为38.8%，即半纤维素提取物中79.8%是低聚糖。

随后采用丙酮从半纤维素提取后的秸秆残渣中分离木质素，考察了丙酮溶度对木质素提取率的影响，结果表明：当丙酮溶度为80%，其他工艺条件分别为，液固比10:1，反应温度180℃，反应时间80min时，木质素的提取率为68.24%

关键词：玉米秸秆 半纤维素 木质素 提取

Sequential Extraction of hemicellulose and lignin from corn stalks

Abstract

Hemicellulose is an important plant polysaccharides, low polymerized pentose produced from hemicellulose which is good for intestinal health. Lignin is a natural aromatic polymer, which contains a large number of phenolic hydroxyl groups. It can be used to prepare biomaterials. Corn stalks are relatively cheap and recyclable resources. But most of corn stalks are not fully used in the industrial. There are abundant of hemicellulose and lignin in corn stalks rich, so the sequential extraction of hemicellulose and lignin from corn stalks was studied in this paper for utilization resources.

At first, hemicellulose was extracted form corn stalks by using hot water. The effects of conditions on the extraction were studied, such as acetic acid concentration, reacting time, reacting temperature and the ratio of liquid-solid. The results showed that, when the acetic acid concentration was 0.04 mol/L, the time was 80min, the temperature was 170 ℃, and the ratio of liquid-solid was 15:1, more reducing sugars were obtained. The weight loss rate was 33.8%, the yield of hemicellulose was 48.6%, the yield of low polymerized pentose was 38.8%, almost 79.8% of hemicellulose in extractant were in the form of low polymerized pentose.

Then lignin was extracted from the previous residue. The effect of concentration of acetone was studied, when acetone concentration was 80%, the time was 80min, the temperature was 180℃, and the ratio of liquid-solid was 10:1, the yield of lignin achieved 68.24%.

Keywords: Corn stalks; Hemicellulose; Lignin; Extraction

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 - 1 -

1.1半纤维素与木质素简介 - 1 -

1.2半纤维素提取的影响因素 - 1 -

1.3木质素提取的影响因素 - 2 -

1.4本课题研究的意义与主要内容 - 3 -

1.4.1 本课题研究的意义 - 3 -

1.4.2 本课题研究的主要内容 - 4 -

第二章 材料与方法 - 5 -

2.1 实验材料、试剂、设备 - 5 -

2.1.1原材料 - 5 -

2.1.2主要试剂 - 5 -

2.1.3实验设备 - 5 -

2.2 实验方法 - 5 -

2.2.1水热法提取半纤维素方法 - 5 -

2.2.2 丙酮提取木质素方法 - 6 -

2.3 分析方法 - 6 -

第三章 结果与讨论 - 8 -

3.1水热法提取半纤维素 - 8 -

3.1.1 乙酸溶度对半纤维素提取性能的影响 - 8 -

3.1.2 反应温度对半纤维素提取性能的影响 - 9 -

3.1.3反应时间对半纤维素提取性能的影响 - 10 -

3.1.4 液固比对半纤维素提取性能的影响 - 11 -

3.2 丙酮法提取木质素 - 12 -

第四章 结论与展望 - 14 -

4.1 结论 - 14 -

4.2展望 - 15 -

参考文献 - 16 -

致谢 - 18 -

第一章 文献综述

1.1半纤维素与木质素简介

半纤维素，指植物细胞壁中与纤维素共生、可溶于碱溶液，遇酸后远比纤维素易于水解的那部分植物多糖，主要由五碳糖、六碳糖组成，包括木糖、阿拉伯糖、和半乳糖形成的多聚体。半纤维素具有很强的成型作用，能够提高纸张的强度使其不容易被破坏，同时，其具有凝胶、易溶、乳化等特性，在化工产品方面的应用也十分广泛，是许多化工产品的添加剂，在造纸、食品、医药、涂料等有诸多应用，其用于提取燃料乙醇也是目前很多科学工作者研究对象之一^[19，20]。木质素，是一种含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香族高聚物，主要包括对羟基苯基丙烷，愈疮木酚基丙烷，紫丁香基丙烷等，通常情况下是一种白色接近无色的粉末状物质，分子量在3000-18000左右。植物中，木质素的含量仅次于纤维素，位居第二。近年来的研究表明，木质素-半纤维素会屏蔽纤维素微纤维从而阻碍纤维素酶与纤维素结合，从而降低了纤维素的可及度，妨碍纤维素水解反应的顺利进行^[1,2,18]。木质素的应用也非常广泛，最常见的就是把它熔融，然后注塑成工艺品或其他产品，它也可以作为半纤维素产品的增塑剂，在中紫外吸收方面，木质素是强有力的吸收物质，它的这种特性被应用于化妆品制造当中。半纤维素和木质素属于天然的高聚物，是农业秸秆中的主要成分，属于可再生的生物资源。随着化石资源逐渐减少和环境保护的需要，如何合理提取并利用半纤维素和木质素受到广泛关注^[3,7]。因此提取半纤维素和木质素对提高纤维素的利用效率也具有重要意义。

1.2半纤维素提取的影响因素

半纤维素常见的提取方法有,加碱液提取，加压热水（高温水热法）提取。采用加压热水提取的工艺中，由于其提取溶剂只有水，成本低，绿色环保，提取出来的半纤维素不含其它化学物质，方便利用^[21]。提取效率高，反应装置简单，反应操作危险系数小，反应较于控制等。

半纤维素与木质素和纤维素分别通过化学键和氢键紧密结合，从而形成了复杂的细胞壁结构，因此半纤维素被认为是构成木质素降解障碍的主要因素之一。在提取的第一步就是研究如何先提取半纤维素，各国科学工作者对其提取工艺进行了研究^[22]，基于温度对于该反应的影响，张永超^[8]等人基于生物精炼的理念探讨了温度（140-180℃）对慈竹热水预水解提取半纤维素的影响，结果表明，热水预水解过程中半纤维素易溶出，且水解液中糖类以低聚糖为主，随着水解温度的增高，戊糖的提取率以及水解液中单糖和低聚糖的组分的含量呈上升趋势；在纤维素的提取过程溶液固液比、碱液溶度、提取时间等参数也有重要影响，周鹏飞等人^[9]以制糖工业的废弃物-甘蔗渣为原料，研究这些条件对提取工艺的影响，在单因素实验的基础上实验，结果表明，碱法提取的最佳工艺条件是：12%NaOH，固液比2.78:50.9(W/V)，提取时间为5.1h，在最佳提取条件下，甘蔗渣的提取率达到94.5%；使用不同的原料，所需要的提取条件也不一样，于庆雪^[10]等人利用玉米芯为原料对半纤维素的提取进行了研究，结果表明，最佳的提取工艺条件为温度170.04℃，保温时间31.4min，液固比为14.9:1。除了这些因素以外，半纤维素的提取过程还有一个重要的影响因素是p因子。段超^[11]等人利用热水预先提取杨木片中的半纤维素，探讨水解因子（p因子）对半纤维素提取的影响，研究表明，热水预水解对半纤维的提取效果显著，且p因子可较好的控制水解反应过程，综合考虑水解液生物质的利用，当p因子为608-1060时，水解液中戊糖提取率为33.18%-35.31%；马静^[17]等人选取生长快产量高的杨木为原料，研究热水预处理在超微水平的溶出机理，结果表明，在热水预处理初期，细胞壁中易受水和氢离子攻击的聚木糖率先脱除，随着热水处理时间增加，细胞壁中与之连接的聚木糖溶出，而通过氢键紧密结合的聚木糖则不能脱除，这部分聚木糖在后续酶水解过程中被溶出。

1.3木质素提取的影响因素

木质素的提取方法有，碱析法、酸沉淀法、超滤法、絮凝沉淀法、有机溶剂提取法、化学药剂法、花岗岩法、其他方法。由于使用有机溶剂提取过程中，有机溶剂对于木质素的溶解性能好，提取效率高，在加上有机溶剂可以在蒸馏过程分离出来，达到循环利用的效果，在一定程度上充分利用资源，降低成本。本次实验采用丙酮法提取木质素，丙酮是常见的有机溶剂，原材料获取较为简单，丙酮法提取的实验装置和操作方法与半纤维素的提取类似。

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