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水热合成球形二氧化铈

 2023-11-14 08:11  

论文总字数:8583字

摘 要

二氧化铈是一种重要的稀土化合物,它的应用涉及许多方面。合成纳米二氧化铈,研究其结构和性能一直吸引着众多科学工作者。本论文使用水热合成方法,在90 °C 条件下,以四水合硫酸铈为铈源,PVP为表面活性剂,制备了微纳米球形二氧化铈,并对其进行了红外和粉末XRD结构表征,同时,通过扫描电镜研究了它的形貌。另外,我们还合成得到了棒状二氧化铈的前驱体甲酸铈,研究了它的XRD和形貌。

关键词: 二氧化铈,水热合成法,微球结构,棒状甲酸铈

Abstract: Cerium dioxide is an important rare earth compound and its application involves many aspects. The synthesis of nanocrystalline hafnium dioxide and the study of its structure and properties have consistently attracted many scientists. In this dissertation, hydrothermal synthesis method was used. At 90 °C, barium sulfate tetrahydrate was used as a ruthenium source, and PVP was used as a surfactant to prepare micro-nano-spherical ruthenium dioxide, which was characterized by IR and powder XRD. At the same time, its morphology was studied by scanning electron microscopy. In addition, we synthesized the barium dioxide precursor cesium formate and studied its XRD and morphology.

Key words: Erbium dioxide, hydrothermal synthesis, microsphere structure, barium formate

目 录

引言 5

1 二氧化铈的性质和用途 5

1.1 二氧化铈的性质 5

1.2 二氧化铈的用途 6

2 水热合成 6

2.1 水热合成法的简介 6

2.2 水热合成法的用途 7

3 一步水热法合成二氧化铈 7

3.1 实验试剂 7

3.2 实验仪器 8

3.3 实验步骤 8

3.4 微球型二氧化铈的表征 8

3.4.1 微球型二氧化铈的IR分析 8

3.4.2 微球型二氧化铈的 XRD分析 9

3.4.3 微球型二氧化铈的SEM分析 10

4 棒状二氧化铈前驱体的制备实验 11

4.1 实验仪器 11

4.2 实验试剂 11

4.3 实验步骤 11

4.4 产品的结构表征 12

4.4.1 产品的XRD 12

4.4.2 产品的SEM 13

结 论 15

参 考 文 献 16

致 谢 18

引言

近年来,微纳米球材料备受国内外关注,主要是因为其具有广泛的运用,如气敏性能[1]、荧光材料[2]、光子晶体[3]、超顺磁材料[4],铁磁性能[5]

现在有通过各种物理和化学方法合成微纳米球。例如,以微乳液为前驱体通过火焰喷雾热解法制备氧化钇纳米球,通过改变微乳液滴的尺寸来调节纳米球的尺寸,获得30到700 nm不同大小的氧化钇纳米球[5]。利用掺杂铁离子的壳聚糖微球为前驱体通过碳化进程合成磁性多孔碳微球。通过吸附和解吸试验,说明合成的磁性多孔碳微球具有良好的再生能力。在液-固或气-固界面通过修饰技术制备新颖的内在不对称微球。而且,在潮湿的大气中利用钛酸四丁酯和聚丙烯酰胺(PAM)可合成新颖的PAM/TiO2复合微球。然而,这些方法有的使用了高腐蚀试剂,有的则工艺进程比较复杂,很少有简单、经济、环保的方法直接用于合成微纳米球。

本文中,利用简单低成本的一步溶剂热法合成均匀的二氧化铈微球。

1 二氧化铈的性质和用途

1.1 二氧化铈的性质

二氧化铈的晶型结构非常稳定,即为立方萤石结构,在低于800 °C时晶型不会发生任何变化,但是当温度达到980 °C时晶型就会改变,失去其中的部分氧,即还原变为CeO2-x。二氧化铈的晶型结构非常稳定,即为立方萤石结构,在低于800 °C时晶型不会发生任何变化,但是当温度达到980 °C时晶型就会改变,失去其中的部分氧,即还原变为CeO2-x。二氧化铈的化学性质非常稳定,只有遇到浓酸时才会变为三价离子[7]

稀土元素包括元素周期表中的17种元素,其中铈是含量最丰富的元素。铈元素的电子组态为[Xe] 4f26s2,有两个常见的化合价态,正三价和正四价。

铈有较为独特的f电子构型,即4f壳层电子没有完全填充,所以它的化合物具有独特的光和电等性质。纳米Ce02由于颗粒比较小,所以具有小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应[8]等。

二氧化铈 对于紫外线的吸收能力很强,但是二氧化铈对于光有很好的透过性,如果掺杂在玻璃中,既能吸收紫外线又不影响透光。Sahoo 等人用水热法在160°C 和200°C 反应制备了粒径5~9nm 的CeO2 纳米晶,并通过光致发光实验证实其激发波长在300nm,发光波长分别为400nm 和360nm[9]

二氧化铈与单晶Si相比,具有非常相似的晶格常数,这使得二氧化铈材料在半导体器件中具有潜在的应用,通常情况下,二氧化铈具有顺磁性,然而纳米级二氧化铈却具有良好的室温铁磁性,并且是良好的半导体。

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