水热合成一种新型丁二酸铈
2023-11-10 11:11
论文总字数：14091字
摘 要
： 铈作为一种重要的稀土元素，在储氢材料、催化领域、光电器件、热电材料等方面得到了广泛的运用。利用水热合成法，根据丁二酸和七水合氯化铈反应的不同比例，固定pH值，合成了一种具有棒状结构的配位聚合物新型丁二酸铈，在光催化方面有良好性能。获得的样品用X-射线粉末衍射、红外、热重、扫描电镜和单晶结构解析和测定进行表征。系统研究了合成参数如原料配比对丁二酸铈结构的影响。结果表明，丁二酸铈属于三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数分别为：a = 7.8865(6) Å, b = 12.0260(8) Å, c = 12.2598（9) Å, V = 1053.73(13) Å3, Z = 2, D = 2.094 g/cm3, R = 0.0203, wR2 = 0.0594, S = 1.03, (∆/σ)max = 0.001, (∆ρ)max =0.71 e·Å-3, (∆ρ)min = -0.81 e·Å-3。关键词： 丁二酸铈，比例，水热合成，光催化。
Abstract: As an important rare earth element, cerium has been widely used in hydrogen storage materials, catalytic fields, photoelectric devices and thermoelectric materials.Using hydrothermal synthesis method, according to the seven succinic acid and cerium chloride hydrate reaction of different proportion, fixed pH value, synthesized a kind of coordination polymer with rod structure new succinic acid cerium, has good performance in photocatalysis.The obtained samples were characterized by X-ray powder diffraction, IR, thermogravimetry, scanning electron microscopy and monocrystalline structure analysis and determination.The effects of synthetic parameters such as raw material ratio on the structure of cerium succinate were studied systematically.The results show that succnic acid cerium is trilinic system, p-1 space group, unit cell parameters are as follows: a = 7.8865(6) Å, b = 12.0260(8) Å, c = 12.2598（9) Å, V = 1053.73(13) Å3, Z = 2, D = 2.094 g/cm3, R = 0.0203, wR2 = 0.0594, S = 1.03, (∆/σ)max = 0.001, (∆ρ)max =0.71 e·Å-3, (∆ρ)min = -0.81 e·Å-3。
Key words: Cerium succinate, proportion, hydrothermal synthesis, photocatalysis.
目 录
1 引言 5
1.1 铈的配合物的作用 5
1.2 丁二酸的作用 5
1.3 配合物合成方法 6
1.3.1 水热合成法 6
1.3.2 超声合成法 7
1.3.3 模板法 7
1.4 已有的几种丁二酸铈合成方法 8
2 新型丁二酸铈合成的实验部分 8
2.1 仪器与试剂 8
2.2 新型丁二酸铈的水热合成 9
2.3 新型丁二酸铈的IR分析 10
2.4 新型丁二酸铈的单晶结构测定和解析 12
2.5 新型丁二酸铈的XRD分析 13
2.6 新型丁二酸铈的SEM分析 14
2.7 新型丁二酸铈的TG分析. 14
结论 20
参考文献 21
致谢 22
1 引言
在过去几年，利用水热合成法制备铈的有机金属配合物[1]中做了大量的工作，铈的配合物作为二氧化铈[2]的前驱体在催化领域[3]、燃料电池原料[4]作为方面有广泛地运用。
1.1 铈的配合物的作用
铈作为一种稀土元素，其氧化性质与其它稀土金属差别较大。
研究发现，当铈被氧化时，它的表面会生成Ce2O3，而我们继续将它氧化时，会不断产生CeO2，并且表面会有裂纹产生以及疏松，这是因为金属铈和Ce2O3的摩尔体积比CeO2要大，这就是稀土元素铈容易氧化区别于其他稀土元素的原因所在。并且依靠其4f电子结构可以产生多种形式电子云的特殊性，可以使得铈具备独特的化学性质、物理性能，以及应用于多方领域。
铈的配合物在许多领域广泛的应用，例如，铈作为玻璃添加剂[5]，能吸收紫外线与红外线，现已被大量应用于汽车玻璃。铈应用到汽车尾气净化催化剂[6]中，可有效防止大量汽车废气排到空气中。
1.2 丁二酸的作用
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