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摘 要

目前，分子筛MCM-41的催化反应和TiO₂的光催化性质都得到广泛的关注，两者结合在光催化领域会有很好的发展。本实验运用了溶胶-凝胶法和浸渍法，将分子筛MCM-41作为有机载体，负载TiO₂，并掺杂过渡金属Mn，制备催化剂Mn-TiO₂-MCM-41。用XRD，红外对制得的催化剂进行表征，结果显示，制得的分子筛具有很高的有序度和结晶度，负载TiO₂和Mn之后，有序度减小，但是基本呈现锐钛矿相。再用TiO₂-MCM-41和掺杂不同Mn含量的催化剂降解染料罗丹明B作为探针实验，以来评价复合材料的光催化降解活性。通过实验研究，掺Mn催化剂的吸附性能明显增加，而 Mn含量3%的催化剂，表现更好的催化活性。将过渡金属，分子筛MCM-41和TiO₂三者联系在一起，制备催化剂，有了显著的光催化活性，以期开发出具有良好应用前景的绿色环保型催化剂。

关键词：分子筛MCM-41 TiO₂ 溶胶-凝胶法 Mn掺杂 光催化

Synthesis and catalytic performance of Mn modified (TiO₂)MCM-41

Abstract

At present, the catalytic reaction of MCM-41 and the photocatalytic properties of TiO₂ have been widespread concerned, combining them will have a good development in the light catalysis. In this experiment, it uses sol–gel method, molecular sieve MCM-41 as an organic vehicle, to load TiO₂ and a transition metal Mn and to prepare the catalyst Mn- TiO₂-MCM-41. The catalyst was characterized by XRD, IR and Ultraviolet-visible spectroscopy. The results show that the catalyst with high degree of order and crystallinity of MCM-41, the Structure has anatase. Then TiO₂-MCM-41 and Mn-doped catalyst degrade Rhodamine B to detect and contrast its catalytic activity. The result show that 3% Mn content of the catalyst performs better catalytic activity. Preparing the catalyst combining the transition metal, molecular sieve MCM-41 with TiO₂, it will show significant photocatalytic activity, then developing a green-type catalyst has good application prospects.

Key words: MCM-41 ; TiO₂ ; sol - gel ; Mn-doped ; photocatalytic

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1介孔材料 1

1.1.1 介孔材料的合成机理 1

1.1.2 介孔材料的合成 3

1.1.3介孔分子筛的应用 4

1.2介孔分子筛催化剂的制备 5

1.2.1直接水热法(DHT) 5

1.2.2浸渍法(WI) 5

1.2.3离子交换法(TIE) 6

1.2.4固相研磨法(SG) 6

1.3 光催化反应及其应用 6

1.3.1 TiO₂光催化的机理 6

1.3.2 TiO₂光催化的应用 7

1.4 论文研究的目的和意义 7

第二章 实验部分 9

2.1前言 9

2.2实验原料及步骤 9

2.2.1 试剂与仪器 9

2.2.2实验步骤 10

第三章 结果与讨论 13

3.1 样品分析 13

3.1.1 X射线衍射(XRD)结果分析 13

3.1.3 红外光谱分析(infrared spectrum analysis) 15

3.2 光催化反应 16

3.2.1 紫外光谱分析（Ultraviolet-visible spectroscopy） 17

第四章 结论与展望 21

参考文献 23

致谢 25

第一章 文献综述

1.1介孔材料

介孔分子筛作为一种新型功能材料，近几年一直得到人们广泛的关注。根据国际纯粹和应用化学协会(IUPAC)的定义，按孔径大小不同，多孔材料可分类为三种类型^[1]：孔径小于2 nm的微孔材料(microporous materials)，如ZMS-5沸石、活性炭等；孔径处于2~50 nm的介孔材料(mesoporous materials)，如MCM-41、SBA-15等；孔径大于50 nm的大孔材料(macroporous materials)，如气凝胶、珊瑚等^[2]。有序多孔材料具有较大的比表面积、大小均匀的孔道结构、可调节的孔径、丰富的表面羟基、较好的热稳定性，因而被广泛应用于催化反应、载体制备、吸附、分离、纳米材料组装及生物化学等众多领域。

介孔分子筛的结构和性能主要特征为：（1）孔径单一分布，且在2~50 nm内可调；（2）较大比表面积，较高孔隙率；（3）颗粒具有均匀外形，而且容易控制；（4）经优化合成条件或后处理，可具有良好的水热及热稳定性；（5） 基于微观尺度上可看，具有有序的孔道结构；（6）阳离子可交换；（7）应用前景广泛，如大分子催化、分离、选择性吸附、功能化纳米材料等^[3]。

图1-1：M413S系列介孔材料结构简图

1.1.1 介孔材料的合成机理

各种类型的介孔分子筛相互之间骨架结构并不相同，合成条件也大相近庭，过程也比较复杂，这其中涉及到很多的物理和化学过程，介孔分子筛的合成路线（自组织反应）通常可以通过S I^-，S^-I ，S^-M I^-，S F^-I⁰，N⁰F^-I ，S⁰I⁰等途径来表示；其中，I 表示无机物（近中性I⁰、正电荷I 或负电荷I^-），S^-为阴离子表面活性剂，S 为阳离子表面活性剂（如长链烷基铵盐等），S⁰、N⁰为非离子表面活性剂（如长链烷基伯胺、非离子Gemini型等），M 为金属阳离子。以MCM-41介孔分子筛为例，下面介绍两种种常见的介孔材料合成机理。

1.1.1.1 液晶模板机理

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