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摘 要

离子液体(Ionic Liquid，简称IL)是一种“绿色溶剂”，广泛应用于有机合成和萃取分离过程中。本文制备了不同链长的离子液体，以产率为指标，分别考察温度、时间、原料配比等因素的影响，结果表明[BMIM]Br的优化工艺条件为：原料配比为1:1.10，70℃反应24h，产率达91.20%。[BMIM]BF₄的优化工艺条件为：甲醇为溶剂，25℃反应24h，产率达77.62%。[BMIM]PF₆的优化工艺条件为：H₂O为溶剂，25℃反应12h，产率达81.34%。同时对产物进行紫外、核磁扫描确定产物的结构，利用高效液相色谱确定产物纯度，为后续离子液体的应用研究提供基础。

关键词：咪唑类离子液体 工艺优化 表征

Synthesis and characterization of imidazoles ionic liquids

Abstract

Ionic liquid (IL) is a kind of "green solvent", which is widely used in organic synthesis and extraction separation. In this paper, ionic liquids with different chain lengths were prepared. The productivity were used as indicators to investigate the effects of temperature, time and ratio of crude materials. The outcomes indicated that the optimal technological conditions of [BMIM]Br were as follows: the ratio of raw materials was 1:1.10,After reacting at 70°C for 24h, the yield was 91.20%. The optimized process conditions of [BMIM]BF₄ were as follows: using methanol as solvent, reacting at 25°C for 24h, the yield was 77.62%. [BMIM]PF₆ optimized process conditions: H₂O as solvent, reaction at 25°C for 12h, the yield reached 81.34%. At the same time, the product was subjected to ultraviolet and nuclear magnetic scanning to determine the structure of the product. The purity of the product was determined by high performance liquid chromatography, which provided a basis for the application of the subsequent ionic liquid.

Key words: imidazole ionic liquid; process optimization; characterization

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 离子液体的研究进展 1

1.2 离子液体的分类 2

1.3 离子液体的制备方法 3

1.3.1 直接合成法 3

1.3.2 两步合成法 3

1.3.3 其他合成方法 4

1.4 离子液体的应用 4

1.4.1 在分离过程中的应用 4

1.4.2 在色谱中的应用 5

1.4.3 在电化学中的应用 5

1.4.4 在有机反应中的应用 6

1.5 本论文研究的目的和意义 6

第二章 实验部分 7

2.1 实验仪器和药品 7

2.1.1 实验仪器 7

2.1.2 实验药品 7

2.2 实验原理 8

2.2.1 季铵化反应 8

2.2.2 复分解反应 8

2.3 实验过程 9

2.3.1 溴化1-烷基-3-甲基咪唑的制备 9

2.3.2 1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备 10

2.3.3 1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的制备 10

2.4 紫外检测 10

2.5 核磁检测 11

2.6 高效液相纯度分析 11

2.6.1 色谱条件 11

2.6.2 溶液配制 11

2.7 [BMIM]Br的单因素和正交实验设计 11

2.7.1 时间对[BMIM]Br收率的影响 11

2.7.2 温度对[BMIM]Br收率的影响 12

2.7.3 原料配比对[BMIM]Br收率的影响 12

2.7.4 [BMIM]Br的正交试验设计 12

2.8 [BMIM]BF₄制备工艺优化 12

2.8.1 溶剂对[BMIM]BF₄收率的影响 12

2.8.2 温度对[BMIM]BF₄收率的影响 12

2.8.3 时间对[BMIM]BF₄收率的影响 13

2.9 [BMIM]PF₆制备工艺优化 13

2.9.1 时间对[BMIM]PF₆收率的影响 13

2.9.2 温度对[BMIM]PF₆收率的影响 13

第三章 结果与讨论 14

3.1 各类离子液体的合成 14

3.2 产物的紫外光谱分析 14

3.3 产物的¹H NMR谱图分析 16

3.4 产物的HPLC谱图分析 18

3.5 [BMIM]Br工艺优化结果与分析 19

3.5.1 [BMIM]Br单因素分析 19

3.5.2 [BMIM]Br正交结果分析 21

3.6 [BMIM]BF₄工艺优化结果与分析 22

3.7 [BMIM]PF₆工艺优化结果与分析 23

第四章 结论与展望 25

4.1 结论 25

4.2 展望 25

参考文献 26

致 谢 29

第一章 文献综述

1.1 离子液体的研究进展

从绿色化学理论研究与应用角度来看，离子液体作为新的“绿色溶剂”，足以满足绿色化学的定义，因此离子液体备受人们的关注。离子液体是由阳离子和阴离子组成的盐类，室温时呈液态，因此又被称之为室温熔融盐^[1]。传统的有机溶剂因其易挥发特性，会对环境造成污染，且大量储存会带来安全隐患。相比于传统的有机溶剂，科学家研究的离子液体有如下优点^[2]：(1)与苯、丙酮和甲苯等有机溶剂相比，其蒸气压可以忽略不计，室温下不易挥发，可在高真空体系中使用，对水和空气稳定；(2)具有较宽的电化学窗口，通常在3-5V范围内，用作电解液可提高电池在较高电压下工作的稳定性；(3)溶解性能好，可溶解各种有机和无机物质，是许多化学反应的溶剂和催化剂；(4)离子液体也用于从水中和有机溶剂中分离和提取化学物质；(5)组成离子液体的阴、阳离子可根据化学反应的需要进行组合或者改变烷基链长度能够得到不同物化特征的离子液体，实现真正的“量体裁衣”。

1914年的文献记载了第一种离子液体，硝酸乙基铵(EtNH₃-NO₃)^[3]，它的熔点非常低，只有12℃。1929年，Sugden^[5]用CH₃CH₂NH₂与20%的HNO₃合成了一种液态油状物质，它的熔点只有8℃，经元素分析其组成为C₂H₈N₂O₃的液体盐。1951年，Hurley等^[6]将AlCl₃与溴化乙基吡啶(1:2的摩尔比)反应，得到了一种无色的液态熔盐，此类液体在电极反应中可用作电解液，便于阴极上不活泼的金属的还原，但此类研究也未得到进一步发展。

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