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MWW沸石分子筛的合成和表征毕业论文

 2022-01-18 09:01  

论文总字数:18150字

摘 要

MWW族沸石分子筛具有特殊的十元环和十二元环孔道及良好的热稳定性,是一类有着新型催化作用的材料。MCM-22分子筛是MWW族分子筛的代表,因此,重点研究了MCM-22分子筛。

本论文在静态水热合成条件下,考察了硅源和晶化时间对MCM-22分子筛的晶化过程和形貌的影响,运用XRD、SEM手段对所得产物进行表征。结果表明,以硅酸钠和硅溶胶为硅源都可以合成得到纯的结晶度较高的MCM-22分子筛。同时,硅酸钠做硅源时适宜的晶化时间为10天,而硅溶胶为硅源需要的晶化时间为14天。

关键词:MCM-22分子筛 硅源 晶化时间

Synthesis and characterization of MWW zeolite molecular sieves

ABSTRACT

MWW zeolite molecular sieves are a kind of new catalytic material with special ten-element ring and twelve-element ring channel and good thermal stability. MCM-22 molecular sieve is the representative of MWW family molecular sieves. Therefore, the molecular sieve MCM-22 was studied emphatically.

In this paper, the influences of silicon source and crystallization time on the crystallization process and morphology of MCM-22 molecular sieve were investigated under the condition of static hydrothermal synthesis, and the products were characterized by XRD and SEM. The results show that the pure MCM-22 molecular sieve with high crystallinity can be synthesized by using sodium silicate and silica sol as silicon sources. Meanwhile, the suitable crystallization time for sodium silicate as a silicon source is 10 days, while the crystallization time for silica sol as a silicon source is 14 days.

KEYWORDS: MCM-22 molecular sieves; Silica source; Crystallization time

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章文献综述 1

1.1 MWW沸石分子筛的概述 2

1.1.1 MCM-22沸石分子筛 3

1.1.2 MCM-36沸石分子筛 4

1.1.3 MCM-56沸石分子筛 4

1.1.4 ITQ-2沸石分子筛 5

1.1.5 ZSM-5沸石分子筛 5

1.2 MWW分子筛的结构表征和物化性质 6

1.3 MWW分子筛的合成研究 8

1.4 合成条件对分子筛的影响 8

1.4.1 模板剂的影响 9

1.4.2硅铝比的影响 9

1.4.3晶化温度的影响 9

1.4.4晶化时间的影响 9

1.5 MWW分子筛的性能评价及应用 9

1.5.1 MWW分子筛的性能评价 9

1.5.2 MWW分子筛的应用 10

第二章 实验部分 11

2.1 实验原料 11

2.2 MCM-22分子筛的制备 11

2.3 MCM-22分子筛的表征 12

2.3.1 XRD的测定 12

2.3.2 SEM的测定 12

第三章 结果与讨论 13

3.1 MCM-22分子筛的合成影响因素 13

3.1.1 硅源的影响. 13

3.1.2 晶化时间的影响. 14

第四章 结论与展望. 16

4.1 结论. 16

4.2 展望. 16

参考文献 17

致谢 21

第一章 文献综述

二十世纪沸石分子筛发展历程如表1-1所示:

表1-1 沸石分子筛的发展历程[1]

时间

进展

1883年

Eichhorn观察到了离子交换性并进行应用

1925年

Weigel和Steinheff发现菱沸石脱水后能强烈吸附极性大的物质,而对苯等极性小的完全不吸附[1]

1945年

Barrer应用天然菱沸石分子筛进行气体分离

1954年

第一次人工合成沸石分子筛并作为吸附剂而商品化

1957-

1960年

先后合成A型,X型及Y型分子筛。之后,Sand合成了Zeolon分子筛

1965-

1970年

Kerr等人合成了Beta和ZSM系列分子筛

1982年

Wilson等人合成了20多种AlPO4及SAPO4分子筛

二十世纪九十年代

美国Mobil公司首先开发出MWW族沸石分子筛并很快投入工业应用

沸石是一种晶体状的铝硅酸盐,含有分子大小的孔隙和空腔,许多矿物以天然矿物的形式存在,但它是世界上应用最广泛的吸附剂、催化剂和离子交换材料之一的合成品种。沸石在酸性形式下可能是工业中使用的最重要的多相酸催化剂。它们的关键特性是大小和形状的选择性,以及潜在的强酸性。鉴于沸石在工业上的重要性,以及沸石结构的复杂性和化学多样性所具有的内在科学价值,沸石的合成已经投入了大量的努力。除了工业以外,沸石还有其他用处,例如,低硅/铝沸石是非常亲水和众所周知的吸附水。我们大多数人都曾经用它们来脱水有机溶剂。沸石吸附水的能力(以及其他特性)使其被用作凝血剂。总而言之,沸石分子筛的应用已经非常广泛了。

沸石及类沸石材料一直在不断得到新的应用,已成为炼油、石油化学和有机合成的催化剂,用于生产精细和特殊化学品,特别是在处理动力学直径小于10Å的分子时[2]。可以肯定地说,沸石在过去的50年里对科学技术的影响在材料和催化领域是前所未有的。人们在研究活动经历了令人难以置信的繁荣导致近200种成功合成而具有不同结构类型的

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