2-氨甲基-5-甲基吡嗪的合成与表征开题报告
2020-07-16 08:07
1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
1.前言 2-氨甲基-5-甲基吡嗪是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物合成领域。
但就目前情况而言,人们对于2-氨甲基-5-甲基吡嗪的合成方案探索很少,由此使得该化合物不能大量生产且价格较贵,不能满足人们的需要。
为了使该物质适于大规模工业生产,方便更多种类药物的研发与生产,促进相关领域进一步发展,本课题主要研究该化合物合成方法。
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
1、2,5-二甲基吡嗪的获取 2,5-二甲基吡嗪属于烷基吡嗪类,烷基吡嗪最早是在天然食品中被发现的,其合成技术成熟,产率很高,可以直接购买得到。
2、2-氨甲基-5-甲基吡嗪合成 (1)2-氯甲基-5-甲基吡嗪的合成 在250ml三颈烧瓶中依次加入2,5-二甲基吡嗪(6g,55.6mmol)、四氯化碳(50ml),搅拌溶解后加入n-氯代琥珀酰亚胺(ncs)(7.4g,55.6mmol) 和过氧化苯甲酰(0.05g,0.21mmol),氮气保护,反应混合物在白炽灯光照下,搅拌,回流反应18h 左右,tlc(v( 乙酸乙酯):v( 石油醚)=1:2 为展开剂),检测反应基本完全后,反应液冷却至0 oc,放置1小时后,过滤,滤饼用冷的四氯化碳洗涤,合并滤液和洗涤液,减压蒸出四氯化碳,二氯甲烷溶解,活性炭脱色后,未经分离直接进行下一步反应。
(2)2-((5-甲基吡嗪)-2-亚甲基)异二氢吲哚-1,3-二酮的合成 在250ml三颈烧瓶中依次加入上步反应所得的2- 氯甲基-5-甲基吡嗪粗品、碘化钾(0.1g,0.7mmol)、邻苯二甲酰亚胺钾(5.6g,30.3mmol) 及dmf(20ml),升温至95oc,搅拌,反应2h。
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