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替莫唑胺残留溶剂检测毕业论文

 2022-07-24 10:07  

论文总字数:18357字

摘 要

目的:建立测定替莫唑胺中乙醇,吡啶,丙酮,甲苯,二甲基亚砜(DMSO),N, N二甲基甲酰胺(DMF)六种溶剂残留的气相色谱分析方法。

方法:检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,采用Agilent DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.6μm),以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用静态顶空气相色谱法,柱温为程序升温(初始50℃,保持3.0min,以5℃/min升至120℃,保持3.0min,以50℃/min升至200℃)检测了替莫唑胺中乙醇、丙酮、吡啶、甲苯的含量。采用直接进样气相色谱法,柱温为程序升温(初始120℃,保持2min,以5℃/min升至150℃,保持3min,以40℃/min升至200℃)检测了替莫唑胺中二甲基亚砜的含量。

结果乙醇,吡啶,丙酮,甲苯,二甲基亚砜,在考察范围内线性关系良好,r2 分别为0. 9943、0.9927、0.9934、0.9939、0.9951,平均回收率为99.1% ~ 100.4%,RSD为0.71~1.54,检测限分别为50.28ng、8.04ng、19.76ng、17.84ng和0.019 ng。

结论本方法操作简单 、灵敏、准确、重现性好,可用于实际生产中替莫唑胺残留溶剂的检查。

关键词 : 替莫唑胺 气相色谱 残留溶剂

Abstract

Objective :To establish a method for the determination of six residual solvents in temozolomide.Those residual solvents are ethanol,pyridine,acetone, methylbenzene and dimethylsulfoxide.

Methods :Nitrogen gas was used as carrier gas. FID was used as detector.The residual solvents were separated on Agilent DB-624(30m×0.32mm×1.6μm)capillary chromatographic column and the solvent was dimethylformamide.

Ethanol,pyridine,acetone,and methylbenzene in temozolomide using temperature programming (Initial temperature was 50 ℃ and keep 3 minites ,increase the temperature from 50℃ to 120℃ at the rate of 5℃/min,then keep 3.0 minute,increase the temperature from 120℃ to 200℃ at the rate of 50℃/min)by static headspace gas chromatography. Dimethylsulfoxide in temozolomide using temperature programming(Initial temperature was 120 ℃ and keep 2 minites ,increase the temperature from 120℃ to 150℃ at the rate of 5℃/min and keep 3.0 minute,increase the temperature from 150℃ to 200℃ at the rate of 40℃/min)by direct injection gas chromatography.

Results :The good linear relation of ethanol,pyridine,acetone,methylbenzene and dimethylsulfoxide were achieved within the investigated concentration range and r2 were 0. 9943、0.9927、0.9934、0.9939、0.9951,respectively.The average recoveries were ranged from 99.1% to 100.4%(The RSDs were ranged from 0.71% to 1.54%),(the RSDs were less than 2%).The limit of detection were separately 50.28ng、8.04ng、19.76ng、17.84ng and 0.019 ng.

Conclusions:The method is simple, sensitive,accurate and reproducible. It can be used for detection of residual solvents in temozolomide in practical production.

Key words: Temozolomide; Gas chromatography; Residual solvent

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 替莫唑胺药品概述 1

1.2 有机溶剂残留量分析方法 1

1.2.1直接进样气相色谱法 2

1.2.2顶空进样气相色谱 2

1.2.3固相微萃取 3

1.3 本论文研究目的及解决途径 3

第二章 试验材料 4

2.1 仪器 4

2.2 试剂 4

2.3 样品 4

第三章 测定条件 5

3.1 系统一测定条件 5

3.2 系统二测定条件 5

第四章 溶剂的制备 6

4.1 标准储备液的制备 6

4.2 内标溶液的制备 6

4.3 对照品(标准限量)溶液的制备 6

第五章 测定条件选择 7

5.1 色谱柱的选择 7

5.2 平衡温度的选择 7

5.3 平衡时间的选择 8

第六章 方法学验证 9

6.1 系统一方法学验证 9

6.1.1 系统适用性 9

6.1.2 专属性 9

6.1.3 检测限及定量限测定 10

6.1.4线性试验 10

6.1.5进样精密度 11

6.1.6重复性试验 12

6.1.7回收率试验 12

6.1.8 耐用性试验 14

6.1.9 小结 15

6.2 系统二方法学验证 15

6.2.1 系统适用性 15

6.2.2 专属性 15

6.2.3 检测限和定量限的确定 16

6.2.4 线性试验 16

6.2.5 进样精密度 16

6.2.6 重复性试验 17

6.2.7 回收率试验 17

6.2.8 耐用性试验 17

6.2.9 小结 18

第七章 替莫唑胺样品中溶剂残留的检查 18

7.1 系统一样品溶剂残留量测定 19

7.2 系统二样品溶剂残留量测定 19

第八章 结论与展望 20

8.1 结论 20

8.2 展望 20

参考文献 20

致谢 22

第一章 绪论

1.1 替莫唑胺药品概述

替莫唑胺(temozolomide)是用于治疗成人顽固性多形性成胶质细胞瘤和间变性星形细胞瘤的化疗药物,于1999年8月11日通过FDA批准,在美国上市,结构式为

化学式为C6H6N6O2。化学名为3,4-二氢-3-甲基-4-氧代咪唑并[5,1-d]-1,2,3,5-四嗪-8-

酰胺。在水中微溶,在甲醇中极微溶解,在乙醇、丙酮或氯仿中几乎不溶,替莫唑胺具有水中溶解性差、水溶液稳定差的缺点,给替莫唑胺注射剂制备带来了很大的难度。

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