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摘 要

芳烃硝化反应一直存在强放热、安全性差、环境污染等问题，利用新兴的微通道技术,以其传热、极大的比表面积、微小的反应体积和优良的传热传质性能，实现对芳香烃硝化的精准控制。在微反应器中进行强放热化学单元反应是未来含能材料工艺技术发展的一个重要趋势。同常规反应器相比，微反应器在安全、节能、降耗、降低环境污染方面以及提高反应速率、缩短反应时间等方面具有突出的优势。本文概述了微反应器的优点、结构，并对微反应器在含能材料合成过程中强放热单元反应中的应用进行了综述。以微反应器为核心，完成微反应系统的建立，应用于芳香烃硝化反应的研究。在微反应系统内，重点探索以硝酸为硝化剂的吡啶氮氧化物的硝化工艺研究。在优化工艺条件下对比常规反应器，反应时间缩短到原来的1/10，吡啶氮氧化物转化率提高到80%以上，从工艺评价的角度总结微反应系统应用于芳烃硝化的优势。

关键词：微反应器；微反应系统；芳烃硝化

Abstract

Aromatic nitration has always been a highly exothermic reation, poor safety and environment pollution. Using the novel microreactor technology, with its great specific surface area, small volume and excellent heat and mass transfer performance, we realized the precise control of aromatic nitration. Exothermic chemical reaction in the microreactor is an important trend in the future energetic materials technology development. Compared with conventional reactors, microreactors has outstanding advantages in safety, energy conservation, energy, reduce environmental pollution and increase the reaction rate, shorten the reaction time and so on. This article outlines the advantages of micro-reactor, structures, and microreactor in energetic materials synthesis unit had Chengzhong Jiang exothermic reaction Applications are reviewed. And it based on the microreactor as the core, established the microreaction system, which used in the aromatic nitration research. Using nitric acid as nitrating agents, we detailedly studied on nitration process of pyridine-N-oxide in the microreactor system. Be compared with the date obtain from conventional reactor, in the optimization of conditions, the reaction time was shortened to1/10,the conversion of pyridine-N-oxide came up to 80%, From the perspective of process evalution, we summarized the advantages of microreactor system applied in the aromatic nitration.

Key word: microreactors; microreactor system; aromatics nitration

目录

摘 要 I

Abstract II

目录 Ⅲ

第一章 绪论 1

1.1芳烃硝化中存在的问题 1

1.2微反应器简介 1

1.3微反应器的优点 4

1.3.1温度控制 4

1.3.2反应器体积 4

1.3.3转化率和收率 4

1.3.4安全性能 5

1.4微反应技术在有机合成中的应用 5

1.4.1常温下完成常规反应器在低温下才能实现的反应 5

1.4.2高温反应及易失控反应 6

1.5本课题的研究目的及意义 7

1.6本课题的研究内容 8

第二章 对硝基吡啶氧化物的合成与试验设计 9

2.1对硝基吡啶氧化物的合成^[14,15] 9

2.2.1试剂 9

2.2.2微反应系统的选择 9

2.2.3微反应系统的设计 11

2.2.4微反应实验数据及结果 12

2.3在常规反应器中的实验路线 13

2.3.1试剂 13

2.3.2实验过程及结果 13

第三章 结论与展望 14

3.1结论 14

3.2展望 15

参考文献 16

致 谢 18

第一章 绪论

1.1芳烃硝化中存在的问题

芳香族化合物的硝化产物是重要的精细化工中间体,可广泛用于染料、医药、农药及炸药。目前工业上仍采用由硫酸、硝酸组成的混酸进行硝化的传统工艺,该工艺已经沿袭一百多年,一直作为硝化芳香族化合物的主要手段,并已形成较成熟的硝化理论体系^[1] 。目前该工艺主要存在两方面的问题: 一是无硝化选择性,反应混合物和异构体分离的生产成本很高; 二是反应后废酸回收再利用困难,后处理时产生大量的含酸废水,不仅腐蚀设备,而且造成严重的环境污染。多年来人们一直在努力寻求新的生产工艺以达到环境2经济两方面的要求。为此提出了绿色化学的概念，硝化反应的研究也转移到一个全行的、完全不同的基础上进行研究，即绿色硝化技术研究。

1.2微反应器简介

微反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件^[2]。微反应器内流体的微通道尺寸在亚微米到亚毫米量级，所要求的化学反应在这些通道中进行。因此，微反应器又叫“微结构”或“微通道”反应器^[3]。

微反应器有多种分类方式^[4]，按操作模式可分为间歇式微反应器和连续微反应器，按反应物的相态可分为液液微反应器、气液微反应器和气液固三相微反应器等。从混合的方式来看，按照有无外界动力源可分为主动式混合器和被动式混合器两类^[5]，如图1^[5]所示。

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