论文总字数：16474字

摘 要

3，4－乙撑二氧噻吩(3,4-ethylenedioxythiophene,EDOT)是合成重要导电聚合物聚(3，4—乙撑二氧噻吩)(PEDOT)的单体。PEDOT膜因具有高的导电率，较强的机械强度、较高的抗水解性、较好的光稳定性及热稳定性，目前己在固体电解电容器和抗静电涂层等方面获得广泛应用。二甲基EDOT(2,3-dihydro-2,3-dimethyl-Thieno[3,4-b]-1,4-dioxin)是EDOT的衍生物，可通过电化学聚合的方法来制备聚合薄膜。其作用十分广泛包括，是目前国际上有机电致变色材料的研究热点。

二甲基EDOT的醚交换合成法包括溴代、还原、甲氧基化和醚交换四步反应。本文研究了该工艺的第四步，该步反应对产品的最终产率影响最大。本文通过大量实验，对3,4－乙撑二氧噻吩合成工艺的第四步醚交换反应条件进行了优化，选择了合适的催化剂、良好的溶剂和最适的投料比例，得到了最佳的工艺条件。通过¹H NMR的方法对最终产物进行表征。

关键词：导电聚合物 醚交换 电化学 工艺优化

Abstract

3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) is an important conductive composite polymer poly (3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT) monomers. PEDOT film because of the high conductivity, good mechanical strength, high hydrolysis resistance, good thermal stability and light stability, Has been widely used in the solid electrolytic capacitor and antistatic coating, etc.(2,3-dihydro-2,3-dimethyl-Thieno[3,4-b]-1,4-dioxin) is a derivative of B, the polymeric film may be prepared by the electrochemical polymerization method. Its role includes a wide range, is an organic photochromic material research focus on the current international.

3,4-ethylenedioxythiophene ether exchange synthesis including four steps reaction, bromine generation, reduction, methoxyl group and ether exchange. This paper studies the fourth step of the process, the step response had the greatest influence on the final product yield. In this article, through a large number of experiments, for 3,4 - ethylenedioxythiophene (EDOT) 4-step ether exchange reaction conditions of synthesis process is optimized, Chose appropriate catalyst, charge ratio of good solvent and the optimum, the best technological conditions are obtained.We will characterize the final product by HNMR.

Keywords: Conductive polymers, ether exchange process,electrochemical,optimization

目 录

摘 要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 二甲基EDOT及其聚合物的简介 1

1.3 二甲基EDOT合成方法 2

1.3.1 Jonas合成法 2

1.3.2 醚交换合成法 2

1.3.3 两步法 3

1.4 聚二甲基EDOT的性质与作用 4

1.4.1 二甲基EDOT衍生物聚合物的性质 4

1.4.2 二甲基EDOT聚合物的作用 4

1.5 表征方法 5

1.6 本文合成路线的选择 5

1.7 研究目的与意义 5

1.7.1 研究目的 5

1.7.2 研究意义 5

第二章 实验 7

2.1 药品与仪器 7

2.2 二甲基EDOT单体的合成与表征 8

2.2.1 二甲基EDOT单体的合成 8

2.2.2 二甲基EDOT的表征 10

2.3 聚合物的合成与测试 10

2.3.1 聚合物膜电化学制备方法 10

2.3.2 聚合物膜的电化学表征和稳定性测试方法 10

2.3.3 聚合物膜的光谱电化学测试方法 10

2.3.4 聚合物膜的动力学测试方法 10

2.3.5聚合物膜的热稳定性测试方法 11

2.3.6聚合物膜的表面形貌测试方法 11

第三章 结果与讨论 12

3.1 PEDOT-Me2的电化学合成 12

3.2 PEDOT-Me2的电化学表征 12

3.3 PEDOT-Me2的电化学稳定性 14

3.4 PEDOT-Me2的光谱电化学 15

3.5 PEDOT-Me2的动力学 16

3.6 PEDOT-Me2的热稳定性 17

3.7 PEDOT-Me2的表面形貌 17

4.1 结论 19

4.2 展望 19

致 谢 20

参考文献 21

附 录 24

第一章 文献综述

1.1 引言

导电聚合物是一种新型材料，这一材料的发现促使新的学科分支出现，电导聚噻吩及其化合物是导电聚合物的代表，它广泛应用于微电子领域。而且最近发现其可以应用于现代光电子以及医学领域^[1]。我们可以预想到该聚合物可能还有更多的用途，因此弄清楚聚噻吩的更多性质是十分重要的。科学家也正在做着相同的事^[2] 。聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT,其单体为3,4-乙撑二氧噻吩EDOT)是一种相对比较稳定的聚合物,也是电导聚合物的一个典型代表，它具有很好的的环境稳定性以及优异的电导率^[3]。用PEDOT制成的薄膜,除了具有很高的电导率(300Scm^-1),还不易被氧化,具有很高的稳定性。以EDOT为基础，科学家已经合成了大量衍生物，其作用大致相似，性能都比较优异，广泛应用于固体电解电容器，抗静电涂层^[4]。我们期待着它在微电子领域能有更大的发展，本文主要是对其衍生物电致变色材料聚二甲基EDOT的单体合与表征以及对聚合物物的合成工艺进行探究并进行表征。

1.2 二甲基EDOT及其聚合物的简介

图1-1 EDOT-Me2结构

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