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摘 要

实验的目的是为了考察固定相怎么做成，氯氰菊酯在何种情况下分离最好。

此次实验制备手性固定相，研究它对氯氰菊酯的分离强度。对照其它色谱柱的分离能力。研究流动相构成对各种结构氯氰菊酯对映体分离的影响。

本研究通过制备纤维素酯化物涂布到硅胶上，然后在不锈钢柱管内进行湿填充，得到纤维素高相液相色谱手性柱。

在这项研究中，选择三种不同溶剂对色谱柱的制备。采用多次少量和一次全加的方法进行涂布。研究包膜溶剂和包覆方式对不同结构氯氰菊酯对映体拆分的影响。

经实验，THF为溶剂的涂层性能最好。色谱柱的识别能力和与方法无关。为了获得均匀的涂层，关键取决于溶剂的慢速挥发。再利用对流动相中异丙醇层次不同就能表明在分离过程中，存在一个正己烷与异丙醇的最佳比例，使得分离度最大。本论文实验结果表明，当正己烷/异丙醇(v/v)=99.5/0.5时，氯氰菊酯能获得相对较好的拆分效果。

从此我们可以得出结论，实验中进行对比试验是很有必要的事情，其他条件不变的情况下，THF的效果最好。同时要得到最好的分离效果我们的比例要在千分之五左右。

关键词：高效液相色谱 手性拆分 氯氰菊酯 对映体

Preparation and characterization of cellulose coated chiral stationary phase for enantioseparation of Cypermethrin enantiomers

ABSTRACT

The chiral stationary phase was prepared in this experiment to study its separation strength of cypermethrin. The separation capacity of the other columns. The effects of mobile phase on the enantiomeric separation of cypermethrin in various structures were studied.

In this study, cellulose esterification was applied to silica gel and then wet packed in a stainless steel column to obtain a cellulose high phase liquid chromatography chiral column.In this study, three different solvents were selected for the preparation of the column. Using a number of small and one full plus method for coating.

Experiments show that the coating performance of THF is the best. The identification of the column is independent of the method. In order to obtain a uniform coating, the key depends on the slow evaporation of the solvent. The use of different levels of isopropanol in the mobile phase can indicate that there is an optimum ratio of n-hexane to isopropanol during the separation process, resulting in the greatest degree of separation. The experimental results show that when n-hexane / isopropanol (v / v) = 99.5 / 0.5, cypermethrin can obtain a relatively good separation effect.

From then on, we can draw the conclusion that it is necessary to do contrast test in the experiment, and other conditions remain unchanged, and the effect of THF is best. At the same time to get the best separation effect, our ratio should be around 5/1000.

Key words: High performance liquid chromatography；Chiral separation；Cypermethrin；Enantiomer

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1研究背景 1

1.1.1手性及手性拆分的现状 1

1.1.2手性固定相研究现状 2

1.1.3拟除虫菊酯的大体认识 2

1.1.4氯氰菊酯对映体的拆分方法研究现状 4

1.2本论文主要研究内容 5

第二章 纤维素手性色谱柱的制备 6

2.1仪器及试剂 6

2.1.1 仪器 6

2.1.2试剂 6

2.2纤维素手性色谱柱的制备 7

2.2.1纤维素甲酸酯的制备 7

2.2.2氨丙基化硅胶的合成 7

2.2.3手性固定相的涂敷 8

2.2.4红外图谱表征 9

2.2.5色谱柱的装填 10

第三章 HPLC手性拆分氯氰菊酯对映体研究 12

3.1仪器及试剂 12

3.1.1仪器 12

3.1.2试剂 12

3.1.3色谱条件 12

3.1.4分离度 12

3.2 HPLC拆分高效氯氰菊酯对映体 12

3.2.1 不同色谱柱拆分性能的研究 12

3.2.2 流动相对拆分效果的影响 17

3.3 HPLC拆分反式氯氰菊酯对映体 18

3.3.1不同色谱柱拆分性能的研究 18

3.3.2 流速对拆分效果的影响 21

3.4 HPLC拆分顺式氯氰菊酯对映体 23

3.4.1不同色谱柱对拆分性能的研究 23

3.4.2流动相对拆分效果的影响 23

第四章 结论与展望 27

4.1 结论 27

4.2 展望 27

参考文献 28

致谢 31

第一章 文献综述

1.1研究背景

1.1.1手性及手性拆分的现状

所谓手性就是一个碳上连有4个不同分子。外消旋体是由相同分子量的对映体构造起来的^[1]。旋光性则由偏正光经由对映体的纯溶液造成旋转，造成左右不同方位的落差。

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