文 献 综 述

1 引言

甲硫醇又名硫氢甲烷、甲烷硫醇，是一种无色气体。它常作为一种重要的有机会成中间体，用于合成材料、农药和医药等^[1-3]。例如甲硫醇和丙烯醛反应能够合成蛋氨酸。近年来，我国的饲料工业发展迅速，市场对甲硫醇的需求量也迅速增加。甲硫醇的生产方法^[1-9]主要有硫化氢-甲醇法、硫脲-硫酸二甲酯法、氯甲烷-硫化碱法、甲醇-二硫化碳法等。产物中除含有甲硫醇外，含有少量硫化氢、二甲基醚、二甲基硫，有时还含有甲醇、二硫化碳等杂质。文献报道，这些产物的分析方法^[10-23]有：气相色谱法、分光光度、容量分析法等。但当上述组分同时存在于一份样品中时，要一一分离并鉴定它们很困难。本课题采用气相色谱法进行分析，选用热导池检测器(TCD)，考察讨论了固定相种类、固定液含量、柱温、载气流速对分离效果的影响。结合纯物质定性，分析甲硫醇的成分。

2 气相色谱仪

气相色谱仪将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量^[24-29]。

2.1 基本构造

气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱和检定器是气相色谱仪的核心部件^[24,27]。

（1）载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

（3）分离系统 分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。