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摘 要

在二甲苯体系中，由于各成分沸点临近，尤其是对二甲苯和间二甲苯，沸点仅差0.7℃给色谱分析造成了极大的困扰。以往使用PEG-20M和SE-30毛细管色谱柱对二甲苯体系进行分离分析，结果发现分离效果并不是很好。因而必须针对二甲苯体系的特性来研制专用的毛细管色谱柱。

采用有机皂土(Bentone-34)与SE-30复配制成二甲苯专用毛细管色谱柱，该柱具有容量大，分离能力强的特点。在选用的色谱条件下，难分离物质对二甲苯和间二甲苯达到了基线分离，分离度达3。

关键词：毛细管气相色谱法 二甲苯体系 Bentone－34 应用

Development of xylene dedicated capillary column

ABSTRACT

In xylene system,since the ingredients near the boiling point,especially xylene and m-xylene,the boiling point of just under 0.7℃for chromatography caused great distress.Previously used PEG-20M and SE-30 capillary column paraxylene separation system analysis,and found that the separation effect is not very good.According to the characteristics of xylene system must therefore be to develop a dedicated capillary column.

Organic bentonite (Bentone-34)and SE-30 reformulated as xylene dedicated capillary column.The column has a large capacity,high separation ability characteristics.In the selection of chromatographic conditions,difficult to separate para-xylene and meta-xylene substance reached the baseline separation,separation of 3.

Key words: Capillary Gas Chromatography; Xylene Systems; Bentone－34; Application

目 录

摘要..............................................................................................................................................Ⅰ

Abstract......................................................................................................................................Ⅰ

第一章 文献综述 1

1.1气相色谱法简介 1

1.2 毛细管气相色谱法的进展 1

1.3 毛细管柱的材质及分类 2

1.4 二甲苯位置异构体的分离 2

1.5本课题的研究意义 3

第二章 理论部分 4

2.1 色谱柱的选择 4

2.2 毛细管内径的选择 5

2.3 毛细管气相色谱柱性能评价 5

2.3.1 容量因子(k’) 5

2.3.2 液膜厚度(d_f) 5

2.3.3 塔板理论(Plate Theory) 5

2.3.4 分离度(Resolution) 6

2.3.5 拖尾因子(TF) 6

2.4 毛细管气相色谱操作条件的选择 6

2.4.1 温度的选择 6

2.4.2 载气的选择 7

2.4.3 分流比和尾吹 7

第三章 实验部分 9

3.1 试剂与仪器 9

3.1.1试剂 9

3.1.2仪器 9

3.2 实验思路 9

3.2.1 SE-30毛细管色谱柱对二甲苯体系的分析 9

3.2.2 PEG-20M毛细管色谱柱对二甲苯体系的分析 10

3.2.3 Bentone-34/SE-30二甲苯专用柱制备 11

3.3 Bentone-34/SE-30毛细管柱的涂渍 12

第四章 Bentone-34/SE-30毛细管色谱柱的应用 14

4.1 二甲苯同分异构体气相色谱分析 14

4.1.1色谱分析条件 14

4.1.2 二甲苯体系的分离 14

4.1.3 Bentone-34/SE-30色谱柱对二甲苯体系中纯物质的分析 15

4.2 甲基乙基苯同分异构体气相色谱分析 17

第五章 讨论与结论 19

5.1 讨论 19

5.2 结论 19

参考文献： 21

致谢： 23

第一章 文献综述

1.1气相色谱法简介

色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。其分离原理是利用混合物中各组分物理化学性质(如吸附，溶解或其他性质)的差异，使各组分不同程度的分布在两个不相混溶的相中，当两相做相对运动时，各组分在两相中反复多次分布，导致各组分移动距离不同，从而使各组分得到分离。色谱法具有分离能力高、灵敏度高、选择性强、高效能、分析速度快及应用范围广等优点。在实际化工分析中，约80%—90%有机化合物均能够利用气相和液相色谱进行定量分析，其中对于低沸点(低于400℃)的化合物一般利用气相色谱进行分析，而高沸点(高于400℃)的化合物常用液相色谱进行分析。

气相色谱法(GC)是以气体为流动相的色谱方法，主要用于分离分析易挥发的物质。随着各种固定相的发展以及毛细管气相色谱的出现，使气相色谱的分离能力不断提高。

1.2 毛细管气相色谱法的进展

气相色谱(GC)技术的发展已有50多年的历史，它现在是一种相当成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离分析方法。

在色谱分析技术发展过程中，1941年由Martin和Synge引入的以分配作为分离基础的观点是最有意义的事情之一。这个设想在1951年成为现实，Martin在A.T.James^[1]的辅助下采用了自动滴定仪做检测器分析脂肪酸。1952年Martin和Synge又成功地研究了在惰性载体表面上涂渍一层均匀的有机化合物液膜，以此做固定相，并以气体做流动相，从而形成了气相色谱法中应用极为广泛的气—液色谱法，大大地扩展了气相色谱法的应用范围，弥补了吸附剂种类不多的欠缺。1958年，Golay又提出了分离效能极高的毛细管柱^[2]气相色谱法，使得气相色谱法的应用得到了飞速发展。

我国气相色谱法起步于1954年，中国科学院大连化学物理研究所的同志们先后做出我国气固色谱法、气液色谱法填充柱和毛细管柱的首张色谱图，并进行了早期的色谱理论和技术研究工作。其后我国气相色谱法的发展更加迅速。在1958年以前，我国色谱工作者大都使用国产部件安装的设备。在20世纪60年代初，中科院大连化学物理所与大连第二仪表厂和天津试剂二厂分别合作研制并生产出我国最早的气相色谱填充柱、毛细管色谱仪和制备色谱仪。20世纪60年代末期，科研单位多偏重于研制专用仪器，以解决特殊的分析问题。时至今日，气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药、石油化工、环境检测、生物化学等领域得到了广泛的应用。

1.3 毛细管柱的材质及分类

根据毛细管的材质，可分为金属毛细管柱、玻璃毛细管柱和弹性熔融石英毛细管柱(FSOT柱)。目前主要采用FSOT柱。毛细管的内径一般为0.1~1.0mm，根据制备方式可分为开管型和填充型两大类，气相色谱法中常用开管型毛细管。

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