论文总字数：19653字

摘 要

本文主要研究呋虫胺、噻虫嗪、阿特拉津、乙草胺、辛硫磷、毒死蜱等农药在在江西红壤、陕西潮图、东北黑土、杨凌娄土、太湖水稻土、南京黄棕壤等土壤中的迁移规律。本文利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS）分析检测，建立了检测在土壤中呋虫胺、噻虫嗪、阿特拉津、乙草胺、辛硫磷、毒死蜱等农药的含量的方法。

结论表明：这是一种操作步骤简单、准确性高、容易重复的灵敏的检测方法；可用于土壤中6种农药移动性的快速检测。

关键词：薄层层析 农药迁移 农药吸附 超高效液相色谱-串联质谱

A Study on Migration of pesticides in different soils

ABSTRACT

The migration of furosemide, thiamethoxam, atrazine, acetochlor, Phoxim and chlorpyrifos in red soil of Jiangxi, tidal map of Shaanxi, black soil of Northeast China, Yangling Lou soil, paddy soil of Taihu Lake and yellow brown soil of Nanjing were studied in this paper. A method for the determination of furosemide, thiamethoxazine, atrazine, acetochlor, phoxim and chlorpyrifos in soil was established by using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS).

The results show that this method is simple, accurate and repeatable, and can be used for rapid mobility detection of Six Pesticides in soil.

Key words:thin layer chromatography（TLC）；pesticide migration ；pesticide adsorption; ultra performance liquid chrom

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

引言 1

1.1各类农药的基本信息 1

1.2 供试土壤 4

1.3检测方法 4

1.4本文的研究内容，目的及意义 4

第二章 各类农药在各类土壤中的分析方法 6

2.1实验部分 6

2.1.1实验试剂 6

2.1.2实验仪器 6

2.2仪器条件 7

2.3 溶液配制 7

2.3.1储备液配制 7

2.3.2标准工作曲线 7

2.4 回收率试验 8

2.4.1土壤 8

2.5结果与讨论 8

2.5.1质谱条件 8

2.5.2色谱条件 10

2.5.3线性范围 11

2.5.4回收率和精密度 12

2.5.5最小检出限(LOD)和最小检测浓度(LOQ) 14

2.6总结 14

第三章 应用：6种农药在6种土壤中的迁移规律 15

3.1实验所需试剂、仪器 15

3.2仪器条件 15

3.3实验方法 15

3.3.1样品采集 15

3.3.2实验过程 18

3.3.3实验结果与分析 18

3.4 结论 25

第四章 结语 27

4.1结论 27

4.2 展望 27

参考文献 29

致谢 32

第一章 文献综述

引言

农药是保证农作物增产的重要手段，然而残留在土壤中的农药是农业环境污染的一大污染根源。农药在农业中的广泛应用导致它们向土壤渗透并污染地下水。研究检测不同农药在不同土壤中含量可以为治理和修复土壤的农药污染提供依据，对了解土壤残留农药的情况及减轻和清除农药污染具有重要意义。

本文利用乙腈-水提取，提取液经分散固相净化，经超高效液相色谱-串联质谱在正离子多反应模式下检测，建立了^[1]检测在土壤中呋虫胺、噻虫嗪、阿特拉津、乙草胺、辛硫磷、毒死蜱等6种农药含量的方法。将此方法应用于薄板层析实验结果的检测，研究各类农药（包含呋虫胺、噻虫嗪、乙草胺、阿特拉津、辛硫磷、毒死蜱等）在我国各类典型分布土壤（包括东北黑土、太湖水稻土、江西红壤、南京黄棕壤、陕西潮土、杨凌娄土等）中的迁移规律，探讨了农药性质及土壤理化性质对供试农药在土壤中吸附、淋溶行为的影响。^[2]

1.1各类农药的基本信息

本文主要研究的6种我国常见的农药：呋虫胺、噻虫嗪、乙草胺、阿特拉津、辛硫磷、毒死蜱。结构式见图1.1，1.2，1.3，1.4，1.5，1.6，1.7。

呋虫胺（Dinotefuran），分子式C₇H₁₄N₄O₃，化学名1-甲基-2-基-3-(四氢-3-呋喃甲基)胍，呋虫胺是日本三井公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。^[3]呋虫胺兼具触杀和胃毒效应的多重作用方式及卓越的内吸、渗透作用，主要的防治对象涉及一系列刺吸式口器害虫（蚜虫、粉虱、飞虱、叶蝉、蓟马）、鳞翅目蛀食害虫（二化螟）、鞘翅目（黄条跳甲）、地下害虫（蛴螬）等害虫。

噻虫嗪（Thiamethoxam），分子式C₈H₁₀CIN₅O₃S，化学名3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺，噻虫嗪是一种新烟碱类杀虫剂，具有触杀、胃毒和内吸活性,还具有高效广谱作用速度快、持效期长的特点，可有效防治蚜虫、叶蝉粉虱、飞虱金龟子幼虫马铃薯甲虫跳甲、潜叶蛾、韭蛆葱蝇蓟马等害虫,既可用于茎叶处理种子处理，也可进行土壤处理。^[4]

阿特拉津（Atrazine），分子式C₈H₁₄ClN₅，化学名2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1, 3, 5-三嗪，阿特拉津是世界上土壤和地下水中最常检测到的农药之一，由Geigy化学公司1952年开发研制的，并于1959 年投人生产。^[5]阿特拉津是一种内吸选择性苗前、苗后除草剂，以根吸收为主，茎叶吸收很少，迅速传导到植物分生组织及叶部，干扰光合作用，使杂草致死，受害杂草表现缺绿症。在玉米等抗性作物体内，被玉米酮酶分解生成无毒物质，因而对作物安全。小麦、大豆和十字花科蔬菜等则对阿特拉津敏感。^[6]适用于玉米、高粱、草地、甘蔗等防除1年生和2年生阔叶杂草和单子叶杂草。

辛硫磷（Phoxim），分子式C₁₂H₁₅N₂O₃PS，化学名O-二乙基硫代磷酸酯，辛硫磷是一种高效、低毒有机磷杀虫剂。辛硫磷以触杀和胃毒为主，有一定的杀卵作用，但无内吸传导性。该药杀虫谱广、击倒力强，对菜青虫;等鳞翅目幼虫具有很好的防治效果。^[7]在田间用药时，因见光很快分解失效，所以残留期很短，仅达2-3天，残留危险性极小，特别适用于对近期采收的蔬菜作物上各种鳞翅目幼虫的叶面喷雾防治。

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