摘 要

化学需氧量(COD)的检测方法以国家标准的重铬酸钾和高锰酸盐指数法为代表，是水质污染监测的重要参数。国标法多设计滴定、蒸馏步骤，操作复杂，耗时费力，人为误差较大。本课题致力于研究将普通比色池改造成楔形比色池，并将其与分光光度计结合使用，指出一种测量COD_Cr的新方法-分光光度法。通过移动楔形比色池的位置，使其呈现不同长度的光程，从而对高浓度或者高吸光度的样品进行测定，进而无需稀释高浓度样品，这给COD_Cr的检测带来很大的便利。经过与国标法的对比，本文方法检测COD_Cr在20~800 mg/L内呈线性，线性相关系数r = 0.998，实际样品结果的相对误差在±10%以内，回收率90-110%，具有较高的准确度和精密度。

关键词: 化学需氧量 楔形比色池 分光光度法 重铬酸钾

Determination of COD (Cr) by Wedge colorimetric pool

Abstract

Chemical oxygen demand (COD) detection method to the national standard of potassium dichromate and permanganate index method as the representative of water pollution monitoring is an important parameter. National standard method of multi-design titration, distillation steps, its complex operation, time-consuming laborious, large human error.In this paper, we focus on the study of the transformation of ordinary cuvette into a wedge colorimetric pool and use it in conjunction with a spectrophotometer to show a new method of spectrophotometry for spectrophotometry. By measuring the position of the wedge colorimetric pool, it exhibits a different length of the optical path, so that high concentration or high absorbance of the sample is measured, and then do not need to dilute the high concentration of samples, which COD_Cr detection to bring great convenience. Compared with the national standard method, the method has the advantages that the COD_Cr is linear in the range of 20 ~ 800 mg / L, the linear correlation coefficient r = 0.998, the relative error of the actual sample is within ± 10%, the recovery rate is 90-110%, with high accuracy and precision.

Keywords:

Chemical oxygen demand; Wedge colorimetric pool; Spectrophotometry; Potassium dichromate

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 前言 1

1.2 研究测定COD 的方法 1

1.2.1 重铬酸钾法 1

1.2.2 分光光度法 2

1.3 课题研究的内容与方法 2

1.3.1 课题研究的内容 2

1.3.2 课题研究方法 3

第二章 化学需氧量(COD)的测定 4

2.1 仪器与试剂 4

2.1.1 仪器 4

2.1.2 试剂 4

2.2 实验原理 4

2.3 溶剂配制 4

2.4 测定样品溶液中氯离子含量 7

2.5 分析步骤 7

2.5.1 COD_Cr浓度≤50 mg/L的样品 7

2.5.2 COD_Cr浓度gt;50 mg/L的样品 8

2.6 结果计算与表示 8

2.7 实际水样的测定 9

2.7.1 样品的采集 9

2.7.2 水样COD的测定结果 9

2.8 干扰和消除 10

第三章 利用楔形比色池测定水样COD 11

3.1 仪器与试剂 11

3.1.1 仪器 11

3.1.2 试剂 11

3.2 实验原理 11

3.2.1 基于楔形比色池的分光光度法定量依据 11

3.2.2 楔形比色池及配套装置的设计和制作 13

3.3 楔形比色池的应用 13

3.3.1 溶液配制 13

3.3.2 实际样品的测定 14

3.4 结果与讨论 17

第四章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参考文献 19

致 谢 21

第一章 绪论

1.1 前言

化学需氧量^[1]（Chemical Oxygen Demand，简称COD），以mg/L作为其单位，以COD作为其简称代表，能作为重要指标衡量水体中污染的程度 ^[2] ，但它不能显示多环芳烃化合物、二噁英类等其他有机物对水体的污染程度^[3]。我国大部分地区都处于干旱且缺水的环境下，淡水总资源相对较少，且人口基数大，因此我国人均占有量也很少。人们对污水防护意识薄弱，工业废水和生活垃圾被直接排进江河湖泊中，这直接影响到人们的健康和生活环境的质量^[4]。到这时，社会的环保意识才逐渐增强，不断制定出越来越严格的环境标准。大多数国家都用化学需氧量作为指标与参数来检测水体的污染，例如我们国家甚至美国，英国等国都会使用这个方法^[5]。

1.2 研究测定COD 的方法

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