碳氮材料包覆的钴催化剂氧化醇为酯开题报告
2020-05-21 10:05
1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
醇类化合物是一类重要的化工中间体,广泛运用于精细化工合成与大宗化学品制造中,如香料、医药等领域,同时,酯还是构成许多天然产物和合成类化合物的主要骨架结构[1],前景十分广阔。
鉴于酯在实验研究以及工业化应用中的重要性,科研工作者们一直致力于寻找高效、低耗、环境友好的酯合成方法[2,3]。酯通常都是以羧酸与醇为原料[4],在强酸催化下制备的,反应条件十分苛刻。反应过程中,反应物过量导致产物选择性差,有大量副产物生成,使其不具备原子经济性。用酰卤或者酸酐等代替羧酸与醇反应[5],也是常用的合成酯的方法之一。该方法在反应过程中需要加入活化剂使反应更易进行,但因此导致了副反应的发生。过渡金属催化的交叉偶联是一种更为直接的合成酯的方法,该方法以卤代芳汀和醇为原料,通过一锅法合成酯。但是反应需要一氧化碳、高温和一定压力,氯离子的引入对环境造成不良影响。随后,研究者又以酸作为反应物,在过渡金属催化剂作用下合成酯。酸和醇都是较为易得的原料,在过渡金属催化剂催化下酸与醇可以直接氧化酯化[6-11],成为了引人注目的合成酯方法,该方法操作简单,底物适用范围广。
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
本课题制备出碳氮包覆的钴催化剂在以氧气为氧化剂的温和条件下对醇基酯化的影响,并洗涤回收研究该催化剂的重复利用效率。
实验部分
25毫克的co3o4#8722;n @ c(co-l1/c)催化剂(2.5摩尔% co)和碳酸钾(0.1毫摩尔)添加到烘干的schlenk管。然后,甲醇(4毫升)和相应的苄醇(0.5毫摩尔)依次加入。抽空真空管,填充一个大气压氧气,封闭。在60#176;c一个大气压氧气下反应搅拌一小时(在80#176;c进行冷凝器回流反应)。冷却反应混合物至室温后,以100μl n-十六烷为内标加入稀释的醋酸乙酯。然后,过滤掉催化剂,对混合物样品直接进行气相色谱分析。通过gc-fid测定转换率和产量(hp6890型fid检测器,柱hp530 m#215;250毫米#215;0.25μm)与标准样品进行比较。定量和定性地对酯进行gc和gc ms识别,与标准样品进行比较。
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