摘 要

由于润滑油废白土的主要成分为白土，润滑油，胶质，沥青质和稠环芳烃等，如果任意处理，其中含有的油类及大量有机有害物质将会对我国脆弱的生态环境造成一大伤害。如今，国内主要是通过填埋法或者焚烧后填埋法来处理废白土。填埋法不仅占地面积非常之大，还会污染地下水源。另外，由于润滑油废白土中含有一定的油，与空气长时间接触时不仅容易自燃引发火灾，而且单纯燃烧，也会造成一定的资源浪费。

本论文主要通过两阶段处理润滑油废白土进行油气回收。第一阶段通过加热将废白土中的润滑油或石蜡汽化并收集，尽可能回收废白土中的油。并采用TG-DSC及TG-MS分析废白土在氮气和空气氛围里的热分解情况，结合实际，确定废白土进行热馏的最佳环境，焙烧温度及保温时间。第二阶段采用煅烧法，在空气中(或惰性气体)密闭空间煅烧，把废白土中沸点高的杂质除去。并进一步考察400℃，保温2h样品在空气及氮气氛围中煅烧700℃，800℃分别保温2h后馏出组分是否能够达到环保要求。最终得出结论：第一段焙烧工艺是在惰性氛围中或在密闭空间内，焙烧温度为400℃，保温时间2小时；第二段焙烧工艺是在空气氛围内，煅烧温度为800℃，保温时间2小时。最后根据所需换热量计算出蛇管换热器换热面积。

关键词：废白土 热解处理 油气回收 换热面积

Study on Pyrolytic treatment of waste clay and the recovery of oil and gas

Abstract

Since the waste clay mainly composed of clay, oil, resin and asphaltene and polycyclic aromatics，If handing it casually, Oil and large amounts of harmful substances contained will cause a great damage to our fragile ecological environment.Nowadays, the country handle the waste clay through landfill or incineration after landfill , Landfill covers not only very large, but also pollute underground water. Further, since the waste clay contains a certain amount of oil, When it contact with the air,not only easily leading to spontaneous combustion fire, but also will cause some waste of resources.

This thesis study the recovery of oil and gas through a two-stage process . In the first phase , we collect the oil by heating the waste clay oil. And using TG-DSC and TG-MS to analyze thermal decomposition condition in nitrogen or air atmosphere to determine best environment of heat distillate, calcination temperature and holding time. The second stage uses calcination, calcining in the air (or inert gas) to remove the high boiling impurities.Then investigateing samples of 400 ℃, 2h heating in air or nitrogen atmosphere to 700 ℃、800 ℃,2h. Ultimately concluded: The first stage firing process in an inert atmosphere or in a confined space, the calcination temperature is 400 ℃, holding time is 2h; The second stage firing process is in an air atmosphere, the calcination temperature is 800 ℃, holding time is 2h. Finally, calculate the coil heat exchanger area depending on the desired heat.

Keywords: Waste clay；Pyrolysis；Vapor Recovery；Heat transfer area

目 录

摘要 I

Abstract i

第一章绪论 3

1.1 白土 2

1.1.1白土的性质 2

1.1.2白土的应用 2

1.1.3白土对润滑油的精制 3

1.2废白土中油的回收再利用方法 3

1.2.1离心分离法 3

1.2.2溶剂抽提法 4

1.2.3碱洗法 4

1.2.4机械压榨法 4

1.2.5热解法 4

1.3 本课题的研究内容和意义 5

1.3.1 课题研究内容 5

1.3.2 课题研究意义 5

第二章 润滑油废白土的实验部分 5

2.1实验仪器设备 5

2.2实验原料 5

2.3实验目标 6

2.4实验方法与流程 6

2.5 分析测试方法 6

2.5.1热重分析 6

2.5.2 热质联用分析 7

2.5.3 X射线荧光光谱分析 7

2.5.4 元素分析 7

第三章实验结果与讨论 7

3.1 实验条件的初步探索 7

3.2第一阶段工艺条件优化 8

3.2.1一阶段焙烧温度初步确定 8

3. 2. 2一阶段焙烧温度及保温时间的确定 9

3. 2. 3 第一阶段实验结果分析 9

3.3第二阶段工艺条件优化 11

3.3.1在空气氛围中煅烧 12

3.3.2在密闭环境氮气氛围下煅烧 13

3.4 各阶段馏出物成分分析 14

3.4.1 一阶段馏出物成分分析 14

3.4.2 二阶段馏出物成分分析 15

3.5元素分析 17

3.6废白土油气回收所需换热器设计 18

3.6.1计算热负荷 18

3.6.2物性数据 18

3.6.3计算平均温度差 19

3.6.4计算K值 19

3.6.5计算蛇管换热器的换热面积 20

第四章结论与展望 21

4.1结论 21

4.2 展望 22

参考文献 22

致谢 2

第一章 绪 论

润滑油的生产在石油工业生产中是一个非常重要的部分。想要得到安全性能与色泽两者都很好的润滑油产品，我们就需要对润滑油进行精制处理。活性白土具有高比表面积、颗粒强度大、性能稳定、选择性好、吸附能力强、，脱色效率高、活性度低及不易与油脂或其它的化学物质发生化学反应的优点，所以被广泛地应用于润滑油的精制工艺当中。

但白土在吸附润滑油杂质的同时，也会因为吸附一定量的润滑油而失活，成为废白土。废白土的主要成分为白土、润滑油、胶质、沥青质和稠环芳烃等，如果任意处理，其中含有的大量有机有害物质将会对我国脆弱的生态环境造成一大伤害^[1]。现如今，国内外处理废白土的方法主要有填埋法或焚烧后填埋法。这些方法都是有明显缺陷的。比如填埋法占地面积非常之大，会污染地下水。且由于废白土中含有约三分之二好的润滑油，若单纯地燃烧废白土，又会造成一定量的资源浪费。

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