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摘 要

本文合成功能化氨基化石墨烯/铁卟啉(NH₂-G/FeMthpPP)纳米复合物，基于该材料构建新型亚硝酸根（NO₂^-）和碘离子（I^-）的双离子电化学传感器，并通过循环伏安法（CV）、线性扫描循环伏安法（LSV）等分析手段对电化学信号进行检测和收集。结果显示NH₂-G/FeMthpPP修饰电极在 0.85 V能对NO₂^-产生增强的电流信号，在 0.5 V能对I^-产生增强的电流信号，互不干扰。此外该传感器应用于NO₂^-和I^-的选择性检测时，修饰电极对I^-的检测线性范围是0.1 μM - 11.2861 mM，检测限为0.5 μM，对NO₂^-检测的线性范围为0.1 μM - 5.0861 mM，检测限为0.2 μM，结果证明该传感器检测范围广，灵敏度高，稳定性好。

关键词：氨基化石墨烯/铁卟啉，纳米复合材料，亚硝酸根离子，碘离子，电化学传感器

Abstract: In this paper, a functionalized aminated graphene/iron-porphyrin (NH2-G/FeMthpPP) nanocomposite was synthesized. Based on this material, a novel double-ion electrochemical sensor for nitrite (NO₂^-) and iodide (I^-) was constructed. Electrochemical signals were detected and collected by cyclic voltammetry (CV), linear scanning cyclic voltammetry （LSV）and other analytical methods. The results show that the NH₂-G/FeMthpPP modified electrode can generate an enhanced current signal for NO₂^- at 0.85 V and generate an enhanced current signal for I^- at 0.5 V without interfering with each other. In addition, when the sensor was used for the selective detection of NO₂^- and I^-, the linear range of the modified electrode was 0.1 μM - 11.2861 mM and the detection limit was 0.5 μM for detection of I^-,the linear range was 0.1 μM - 5.0861. mMandthe detection limit of 0.2 μM for the detection of NO₂^-.The results showed that the sensor has a wide detection range, high sensitivity and good stability.

Keywords：Aminated graphene/iron porphyrin, Nanocomposite, Nitrite ion, Iodide ion, Electrochemical sensor

目录

1 前言 6

2 实验部分 7

2.1 试剂与仪器 7

2.2 主要试剂的配置 8

3 实验步骤 8

3.1 电极活化 8

3.1.1 电极预处理 8

3.1.2 电极活化及检测 9

3.2氨基化石墨烯/铁卟啉纳米复合材料的制备 9

3.3 修饰电极的制备 9

3.4 氨基化石墨烯/铁卟啉-modified GCE的电化学的测试 9

4结果与讨论 9

4.1 氨基化石墨烯/对羟基苯基铁卟啉-modified GCE的电化学行为 9

4.2 传感器对亚硝酸根和碘离子双离子检测性能的研究 11

结论 14

参考文献 15

致谢 16

1 前言

亚硝酸根盐(NO₂^-)因其能够保证食物鲜美，防止污水腐败和阻挠细菌滋生等不可替代的作用而被广泛的使用，世界卫生组织(WTO)规定人体的最大摄入量为65 μM，超过这个值就很容易得蓝婴综合征和胃癌这两种严重的疾病^[1,2]。碘离子(I-)作为生物体所必需的元素，在调节神经活性，控制甲状腺功能等方面有着巨大的作用，人体每天碘离子摄入量在100-150 μg左右，过少过多都容易得甲状腺病变^[3,4]。因此，亚硝酸根和碘离子作为一把双刃剑一直引起全世界人民的担忧。随着经济的迅速发展，工业废水、农业废水和生活污水的不合理不达标排放使得亚硝酸根和碘离子大量的富集，继而污染人们的饮用水源，对人们的健康造成了巨大的危险。亚硝酸根和碘离子作为易溶性离子，和多种阳离子能组成易溶性盐，能在水中稳定存在并且不易分离处理，因此对其灵敏而高效的检测监督便成了重中之重。

电化学分析手段因其操作简单、环境友好、快速响应、灵敏度高、性能优异等优势引起科研工作者广泛的关注^[5]。在复合材料中添加纳米材料，不仅能够保证其优异的识别能力，灵敏度和选择性也得到显著的提高，因此爆炸式的研究也随之开展。

近年来，石墨烯受到了广泛的关注，被越来越多的科研人员应用于各行各业的开拓，在电分析化学领域的研究也膨胀式的增长。石墨烯，作为一种二维层状结构，比表面积大，负载能力强，导电性好，可以作为复合材料的基体材料^[6]。

在石墨烯的众多功能化产物中，氨基化石墨烯属于比较重要的一种^[7]，经过氨基功能化改性的石墨烯能有效的降低聚集的应用力，从而避免层与层之间产生的大量堆积。此外，氨基化石墨烯有着增强的界面相容性^[8]，热稳定性和机械性能，层状表面具有丰富的氨基官能团，这些离子化官能团能够有效的提高石墨烯的溶解性，增强其与高分子、有机小分子、生物体系的反应活性，并且较氧化石墨烯等石墨烯衍生物而言，氨基化石墨烯生物毒性更低^[9]。石墨烯氨基功能化之后产生了更大的层间距利于多层氨基化石墨烯的稳定，优化的空间结构避免了层间的堆积，从而有效降低了因聚集而引起的导电性能的减弱^[10]。因此氨基化石墨烯表现出了优良的导电性^[11]。此外，较多的空穴更易于接受额外的电子，当合适的金属原子靠近时，会发生更多的电子转移，较石墨烯而言，氨基化石墨烯能够吸附金属原子并形成稳定的体系^[12]。

铁卟啉是铁离子和卟啉通过络合反应形成的刚性小分子结构，这种特殊的金属卟啉材料由于中心三价铁离子的存在因此拥有超强的催化性能^[13,14]。将氨基化石墨烯和铁卟啉通过非共价键键合在一起，从而极大地提高了复合材料的导电性、稳定性和催化氧化性能，应用于亚硝酸根和碘离子的双离子检测灵敏度高，选择性强并且互不干扰，具有良好的应用前景。

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