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摘 要

气体膜分离法是一种新型的气体分离技术，是在压力的驱动下，利用混合气体中不同组分在聚合物膜内的渗透速率不同来进行分离。在温室气体大量排放以及天然气在一次能源结构中所占比例过低的大环境下，针对CO₂膜分离的核心部件-----高性能CO₂气体分离膜-----成为了气体分离膜研究的热点。

本文利用干-湿相转化法直接制备出具有完整无缺陷的P84气体分离膜，并且利用浊点滴定法绘制出三元相图，根据双节线的位置所对应非溶剂轴的值，来确定添加不同非溶剂含量。我们还对产物的形貌和结构进行了表征，研究了水、乙醇、甲醇、PEG200等不同种类以及不同含量的非溶剂对于P84气体分离膜结构和性能的影响。结果表明铸膜液中添加非溶剂能够加快相分离速率，使膜的皮层变薄，并且消除大空穴形成海绵状孔结构，最终使得气体渗透通量增加。

关键词：气体分离膜 干-湿相转化法 P84 非溶剂

Effect of non-sovent on the performance and structure of polyimide gas separation membranes

Abstract

Gas membrane separation method is a new gas separation technology，it driven by the pressure， the different components in the mixture gas use the membrane permeation rate of the polymer to be isolated. Especially， in our environment， the greenhouse gas significant emissions and the natural gas in primary energy mixed low proportion . For the core components of CO₂ membrane separation which is the high performance CO₂ gas separation membrane method becomes a hot gas separation membrane research.

In this paper， we use dry - wet phase inversion method to fabricate a complete non-defective P84 gas separation membranes，and we draw ternary phase diagram by using cloud point titration,so that we can determine the content of different non-solvent added.We characterized morphology and structure of the product，and systematic study different types and varying amounts of non-solvent including ethanol, methanol, PEG200 for the influence of the preparation for the gas separation membranes of P84, as well as for the formation mechanismgas of the separation membranes. The results show that adding a non-solvent in the casting solution can accelerate the phase separation rate, make the film thinner skin and eliminate a large hole forming spongy pore structure, and ultimately makes the gas permeation flux increased.

Key words： Dry-wet phase inversion method; P84; gas separation membranes; non-sovent

目 录

摘 要 I

Abstract I

目 录 II

第一章 文献综述 1

1.1膜分离技术概述 1

1.2膜材料分类 1

1.3聚酰亚胺 2

1.3.1聚酰亚胺简介 2

1.3.2 聚酰亚胺作为膜材料的发展过程 2

1.4聚酰亚胺膜的应用 3

1.4.1聚酰亚胺气体分离膜 3

1.4.2在其他领域的应用 4

1.5各类添加剂的研究背景 5

1.6本课题的研究目的、内容和意义 6

第二章 实验部分 8

2.1 实验原料 8

2.2 实验仪器 8

2.3 浊点滴定法绘制相图 8

2.4 平板膜的制备 9

2.5 膜结构的SEM表征 9

2.6 膜分离性能的表征 10

2.6.1 纯气体通量的测定 10

2.6.2 纯水通量的测定 11

第三章 结果与分析 12

3.1 非溶剂对铸膜液热力学性质的影响 12

3.2 非溶剂含量对膜结构和分离性能的影响 13

3.2.1 水为非溶剂添加剂 14

3.2.2 乙醇为非溶剂添加剂 16

3.3不同非溶剂对膜结构和分离性能的影响 17

第四章 结语 20

参考文献 21

致谢 22

第一章 文献综述

1.1膜分离技术概述

膜分离是在20世纪初出现，20世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术。膜分离技术是利用具有特殊分离性的有机高分子材料或无机材料，形成不同形状结构的膜，在一定驱动力作用下，使双元或多元组份透过膜的速率不同而实现分离或特定组份富集的方法。膜分离技术可以用于液相和气相。对于液相分离，可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系等。

半个世纪以来，膜分离技术完成了从实验室到大规模应用的转变，成为一项高效节能的新分离技术。和传统的分离技术相比，膜分离技术有其特有的优势，膜分离过程没有相变，节能高效，无二次污染操作过程一般比较简单，经济性好模块组合方式既可满足集中应用，又可进行单元操作，工艺兼容性强，能因地制宜地满足多样化工艺组合要求可在常温下连续操作，特别适用于热敏性物质的处理^[1-6]。

目前己经深入研究和开发的膜分离技术有微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析、渗透汽化和气体分离等。正在开发研究中新的膜过程有：膜蒸馏、支撑液膜、膜萃取、膜生物反应器、控制释放膜、仿生膜以及生物膜等过程。

1.2膜材料分类

膜材料分为有机和无机两大类。有机材料主要包括纤维素类、聚酰胺类、芳香杂环类、聚砜类、聚烯烃类、硅橡胶类、含氟高分子类等。相对于聚合物而言，无机材料通常具有非常好的化学和热稳定性。尽管目前无机膜材料正日益受到关注，但无机材料用于制膜还很有限。以前唯一应用无机膜的过程是采用多孔陶瓷膜，通过Kundsen扩散使六氟化铀得到富集，目前无机膜的全部应用限于微滤和超滤领域。常用的无机膜材料有4种：陶瓷膜、玻璃膜、金属膜（含碳）和沸石膜^[7-8]。

1.3聚酰亚胺

1.3.1聚酰亚胺简介

聚酰亚胺（简称PI）是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，其通式如下：

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