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摘 要

甲基丙烯酸缩水甘油酯（Glycidyl methacrylate 简称GMA）分子中含有碳碳双键以及环氧基团，因此GMA分子的化学活性很好，这就奠定了GMA有着广泛的应用领域的基础，目前GMA主要应用在高分子的有机合成，医药，改性等领域。那么这也就给GMA的合成方法提出了要求，传统的GMA制备方法存在产物GMA中有机氯残余的问题，这使得通过传统制备方法生产出来的GMA具有腐蚀性，显然在GMA用途日益广泛的现今社会，这样的GMA制备方法已经不能满足厂家们对于GMA的规格要求了，那么GMA的合成方法也被提出了新的要求。

目前在国际上生产GMA的主要的生产方法有以下几种：

（1）通过传统的利用过量的环氧氯丙烷和甲基丙烯酸钠反应合成GMA；

（2）通过传统的酯化比环法合成产物GMA；

（3）先利用环氧氯丙烷合成出GLY（缩水甘油酯），然后与MMA反应最终合成出GMA。

以上三种制备GMA的制备方法，第三种方法将着重介绍并且将会探讨第三种方法中影响GMA产品的因素

例如：（1）物料的占比；

（2）反应所需要的时间；

（3）适宜反应的温度；

（4）阻聚剂的影响。

通过大量的实验我们发现反应物甲基丙烯酸甲酯和缩水甘油的物质的量比值在1.45到2之间时GMA的纯度比较高质量比较好，原料的转化率也较高，反应温度为80〜95℃，GMA的收率提高

关键词：GMA 产率 影响因素 制备方法

Synthesis of Glycidyl Methacrylat

abstract

Glycidyl methacrylate (GMA) contains carbon-carbon double bonds and epoxy groups, so the chemical activity of GMA molecules is very good, which laid a GMA has a wide range of applications, the current GMA is mainly used in the Organic synthesis of polymers, medicine, modification and other fields. Then this also put the requirements of the GMA synthesis method, the traditional GMA preparation method exists in the product GMA organic chlorine residues in the problem, which makes the traditional preparation method produced by the GMA corrosive, apparently in the GMA widely used Today's society, such a GMA preparation method has been unable to meet the manufacturers for the GMA specifications requirements, then the GMA synthesis method has also been put forward new requirements.

This paper will introduce

(1) one-step preparation of glycidyl methacrylate

(2) Two-step preparation of glycidyl methacrylate

(3) Preparation of glycidyl ester with epichlorohydrin, followed by reaction with methyl methacrylate to prepare GMA

The preparation of the three methods of preparation of GMA, the third method will focus on and will explore the third method of factors affecting GMA products

For example: (1) the proportion of materials; (2) the time required for the reaction; (3) the appropriate reaction temperature; (4) the effect of the polymerization inhibitor.

Through a large number of experiments, we found that the amount of reactants methyl methacrylate and glycidic acid ratio between 1.45 to 2 when the GMA out of the relatively high quality is better, the conversion rate of raw materials is high, while the reaction temperature of 80 to 95 when the yield of GMA increased.

Key words: Glycidyl Methacrylat, yield, influencing factors, preparation method

目 录

第一章 背景 1

1.1 甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成 1

1.1.1 甲基丙烯酸缩水甘油酯固有的的理化属性 1

1.1.2缩水甘油 3

1.2 甲基丙烯酸缩水甘油酯的生产合成方法以及合成工艺设计 4

1.2.1甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成路线 4

1.2.1.1 相转移法制备甲基丙烯酸缩水甘油酯 4

1.2.1.2 酯化闭合法制备甲基丙烯酸缩水甘油酯 4

1.2.1.3 酯交换法 5

1.2.2 甲基丙烯酸缩水甘油酯的研究进展 6

1.3 环氧氯丙烷和GMA的催化反应研究进展 6

1.3.1 环氧基团的开环性质的意义 6

1.3.2 催化剂的种类及不同催化剂的相关应用 6

1.3.2.1 碱性的无机盐 6

1.3.2.2 碱性有机物催化剂 7

1.3.2.3 金属有机盐催化剂 7

第二章 实验部分 8

2.1实验所需的原料和仪器 8

2.1.1实验中需要用到的化学产品如表2-1所示： 8

2.1.2实验所需要的仪器如表2-2所示： 8

2.2实验内容 9

2.2.1实验工艺流程图 9

2.2.2实验过程 9

2.2.2.1 制备原料硅胶负载硫酸： 9

2.2.2.2 环氧氯丙烷的水解反应 9

2.2.2.3缩水甘油的制备 10

2.2.2.4酯交换反应过程 10

第三章 结果与讨论 10

3.1缩水甘油的制备以及有机氯的测定 11

3.1.1关于中间产物3-氯-1,2-丙二醇的研究 11

3.1.1.1 反应物物料比的改变对于3-氯-1,2-丙二醇收率的影响 11

3.1.1.2 反应时间的改变对于中间产物3-氯-1,2-丙二醇收率的影响 11

3.1.1.3 反应温度对于3-氯-1,2-丙二醇产率的影响 12

3.1.2 缩水甘油的制备 12

3.1.2.1 产物中无机氯含量的测定 13

3.1.2.2产物中有机氯含量的测试 13

3.2气相色谱分析法 14

3.2.2探讨反应时间对于GMA产物的影响 14

3.3本章小结 16

第四章 总结和展望 17

4.1结论 17

4.2展望 17

第五章 致谢 18

第六章 参考文献 19

第一章 背景

1.1 甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

1.1.1 甲基丙烯酸缩水甘油酯固有的理化属性

甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）是一种无色的液体，通常带有水果的气味，因为其活泼的化学性质活跃在化工合成的各个领域，可溶于绝大部分的有机溶剂^[1-3],GMA的物理性质可以表现为以下几点：

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