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摘 要

本文通过一步水热法合成了钴修饰的介孔硅材料。以CTAB为模板剂，TEOS为硅源，在其合成过程中，添加金属Co源，通过氨水的调节作用，形成Co掺杂的介孔硅。系列的表征表明合成的材料是典型的二维-六方介孔材料，钴以Co(II)的形式存在于介孔骨架中。通过偶氮染料的降解来评估催化剂的催化性能，考察了不同的反应条件对催化活性的影响。结果表明，3Co-MCM-41的催化剂对偶氮染料的降解有着最佳的催化性能。

关键词：介孔材料 MCM-41 Co 金属掺杂 降解

Preparation of Cobalt-based Mesoporous Silica and Its Properties of Organic Degradation

Abstract

In this paper, cobalt-modified mesoporous silicon materials were synthesized by one-step hydrothermal method. Using CTAB as a template agent, TEOS is a silicon source. In the synthesis process, a metal Co source is added, and Co-doped mesoporous silicon is formed through the adjustment of ammonia water. The series of characterizations indicate that the synthesized material is a typical two-dimensional hexagonal mesoporous material, and cobalt exists in the mesoporous framework in the form of Co(II). The catalytic performance of the catalyst was evaluated by the degradation of azo dyes, and the effect of different reaction conditions on the catalytic activity was examined. The results show that the catalyst of 3Co-MCM-41 has the best catalytic performance for the degradation of azo dyes.

Key words: mesoporous materials；MCM-41；cobalt；metal droping；degradation

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 文献综述 1

1.1 介孔分子筛简介 1

1.1.1 介孔材料 1

1.1.2 关于介孔分子筛的分类内容 1

1.1.3 关于介孔分子筛的合成内容 2

1.1.4 关于介孔分子筛的合成方法的研究 3

1.1.5 介孔材料的应用前景 3

1.2 MCM-41介孔分子筛 5

1.2.1 MCM-41合成方法 5

1.2.2 MCM-41的改性 6

1.3 Co修饰的MCM-41介孔分子筛 7

1.4 论文选题及研究内容 8

第二章 合成Co-MCM-41及其有机物降解性能 9

2.1 引言 9

2.2 实验部分 10

2.2.1 化学试剂 10

2.2.2 实验仪器 10

2.2.3 Co-MCM-41的制备 10

2.2.4 催化剂表征 11

2.2.5 催化实验 11

第三章 结果与讨论 12

3.1 XRD表征结果 12

3.2 HRTEM表征结果 13

3.3 紫外光谱(UV-vis)表征结果 13

3.4 对偶氮染料降解测试结果 14

第四章 结 论 17

参考文献 18

致 谢 20

文献综述

介孔分子筛简介

介孔材料

关于多孔材料的解释内容，材料网络结构的构成是源于封闭或互相贯通的孔道，比表面积显得十分的高，在领域如吸附和分离玉催化得到里广泛应用^[17]。孔径的大小是按照IUPAC(International Union of Pure Chemistry )^[1]所规定的，又具体有里大孔材料与介孔和微孔之分。

表1.1 孔径大小及代表性材料

这个介孔材料可以看到，它是有均匀可连续调节的孔径与优秀的比表面积，孔道结构也可从一维变到三维，形貌容易控制，表面基团可有机功能化的优点，被广泛应用于工业催化，生物医疗，分离吸附等领域。

关于介孔分子筛的分类内容

关注介孔材料的分类，这个有两类之分包括不含硅基与含硅基，这是根据它成分的不同所划分。在含硅基材料方面，较多用于研究和分析的是MCM系列的介孔材料。不含硅基材料主要由过渡金属元素氧化物、硫化物、磷化物构成，比如TiO₂、ZnS、磷酸铝铬等。

有序硅基分子筛的出现，是一九九二年在美国做的第一次制备，这个是在反应过程中添加表面活性剂方法的使用所得出来^[2]，也就是MCM介孔分子筛，具体涵盖了层状MCM-50和立方相MCM-48与六方相MCM-41，见1.1图中，开创了材料科学的新领域。新型硅基介孔材料由于其排列规则的介孔轨道，坚固的骨架，方便调节的孔径大小，较大的比表面积(1000m²/g)和较大的比孔容(0.8cm³/g)，广泛应用于催化，分离，吸附等领域。

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图1.1 (i)MCM-41 (ii)MCM-48 (iii)MCM-50三种结构图

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