论文总字数：19296字

摘 要

渗透汽化膜分离技术是实现有机溶剂回收利用的一种重要手段，其具有操作简单、过程易控制、能耗低等优点。丝光沸石分子筛膜（MOR）由于其可调的硅铝比，良好的亲水性和独特的孔道结构而作为一种新型的沸石膜材料在渗透汽化膜分离技术中有十分可观的前景而倍受关注。

本次实验通过二次生长法在氧化铝中空纤维载体表面制备出丝光沸石分子筛膜，系统研究180 ℃下，合成液水硅比组成和合成时间对MOR分子筛膜的质量的影响，结果表明，当水硅比为111，合成时间为16小时时，所制备的MOR分子筛膜表面致密，膜性能良好。将所制备的MOR分子筛膜在75 °C下90 wt.%乙醇/水进行渗透汽化脱水，分离因子大于1000，通量约为0.8 kg·m^-2·h^-1。而对于同条件下乙酸/水溶液，通量约0.15 kg·m^-2·h^-1，分离因子约200，表现出了良好的耐酸性。

关键词：二次生长法 丝光沸石分子筛膜 渗透汽化 有机溶剂脱水

Abstract

Pervaporation membrane separation technology is an important means to recycle organic solvents. It has the advantages of simple operation, easy process control, and low energy consumption. The mordenite zeolite membrane has attracted much attention as a new type of zeolite membrane material in the pervaporation membrane separation technology because of its adjustable silicon-aluminum ratio, good hydrophilicity and unique pore structure.

Mordenite zeolite membrane (MOR) was prepared on four-channel Al₂O₃ hollow fiber substrarates by secondary growth method. The effects of the ratio of water to silicon and synthesis time on the quality of MOR zeolite membrane were studied. The results show that the quality of MOR zeolite membrane is the best when the ratio of water to silicon is 111 and the synthesis time is 16 hours. The prepared MOR zeolite membrane was dehydrated by pervaporation of 90wt.% ethanol / water at 75 °C. the separation factor is more than 1000 and the flux is about 0.8 kg·m^-2·h^-1. For 90 wt.% acetic acid / aqueous solution, the flux is about 0.15 kg·m^-2·h^-1 and the separation factor is about 200 which shows good acid resistance.

Key Words: Secondary growth method; Mordenite zeolite membrane; Pervaporation; Organic solvent dehydratio

目 录

摘要 I

Abstract 2

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 渗透汽化膜分离技术中的应用 2

1.2.1 渗透汽化的原理 2

1.2.2 渗透汽化的优点 3

1.2.3 渗透汽化膜的性能指标 3

1.2.4 渗透汽化膜的应用 4

1.3 MOR 分子筛概述 5

1.4 MOR分子筛膜 7

1.4.1 MOR分子筛膜的制备方法 8

1.4.2 影响MOR分子筛膜质量的因素 8

1.5 MOR分子筛膜的应用进程 9

1.6 本文的主要研究目的与内容 10

第二章 实验仪器及实验方法 11

2.1 实验试剂及仪器 11

2.2 MOR分子筛晶种制备的实验方法及步骤 12

2.3 MOR分子筛膜的制备 12

2.3.1 载体的预处理 12

2.3.2 配置晶种液 12

2.3.3 真空抽吸涂晶 13

2.3.4 MOR分子筛膜的制备 13

2.4 分析测试及表征方法 13

2.4.1 渗透汽化表征 13

2.4.2 物性表征 13

第三章 实验结果与讨论 15

3.1 合成时间对膜质量的影响 15

3.2 水硅比对膜质量的影响 17

3.3 MOR分子筛膜应用于醇类脱水 18

3.4 MOR分子筛膜应用于乙酸脱水 19

第四章 结论与展望 20

4.1 结论 20

4.2 展望 20

参考文献 21

致谢 24

第一章 文献综述

1.1 引言

无水有机溶剂在我国的各个领域，例如石油，医药，食品工业，日用化工等均有重要应用，所以有机溶剂的脱水是我们化工研究的重点。在传统工业中，精馏是用于有机溶剂脱水最普遍的分离方法，主要通过各组分间相对挥发度的差异来实现各组分间的分离。但这种分离方式通常需要具有大量塔板和高回流比的精馏塔，以及复杂的共沸物纯化工艺，该工艺分离效率低，设备占地面积大，会消耗大量的能量且容易对产品及环境造成污染。因此，人类急需开发一种新型的高能效，低能耗的分离工艺。于是，从新型的膜分离技术开始进入人们的视野。对于膜的研究可以追溯到18世纪，当时人类才刚刚揭开膜分离的神秘面纱，直到本世纪初，膜分离技术才日益进入工业发展中且开始商品化。现如今，分离膜越来越多的应用到了工业生产中和日常生活的方方面面。

渗透汽化（PV)是一种新型膜分离技术，具有节能高效、经济效益高、站地面积小且无二次污染等优点如今已在工业技术上被广泛运用，渗透汽化膜按基本分离体系可分为优先透水膜，优先透有机物膜和有机物分离膜；按膜材料分可分为有机高分子膜、无机膜和有机/无机复合物膜。目前工业生产中用到的膜以有机膜为主，但此类膜材料化学稳定性差且不耐高温，急需研究开发新的膜材料种类。

分子筛膜是通过水热合成法在载体表面生长而形成的致密、无缺陷的分子筛薄膜，是一种新型的无机膜材料，其具有均匀一致且与分子一般大小的孔径，有筛分分子的能力，它的离子交换性能、高温热稳定性能、催化性能都非常良好，具有很多不同的类型与结构可供人们选择，是理想的膜分离材料和膜催化材料。目前，分子筛膜已被广泛应用于渗透汽化^[1]、气体分离、催化、化学传感器等领域。

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