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羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备与性能研究开题报告

 2021-03-21 12:03  

1. 研究目的与意义(文献综述)

超吸水性水凝胶是由亲水性线型或者树枝型聚合物交联而成的三维网络结构,对水、盐以及其他生理溶液的吸收能力比一般的吸收材料更强。由于其良好的亲水性、高溶胀率以及生物相容性,超吸水性水凝胶已广泛用于农业,抗菌,组织工程,生物传感器,药物缓释,生理卫生以及水处理材料。通常,大多数水凝胶是将合成高分子通过正面共聚,放射共聚,接枝共聚,交联和离子放射等方法制备而成的。值得注意的是,天然高分子具有更好的生物降解性、生物相容性和更低的潜在毒性,因此,纯天然高分子水凝胶更适合作为生物材料的原料。

羟乙基纤维素(hydroxyethyl cellulose,hec)是世界范围内仅次于羧甲基纤维素(cmc)和羟丙基甲基纤维素(hpmc)的产量第三大、发展迅速的一种重要纤维素醚。hec的保水能力比甲基纤维素高出一倍,具有较好的流动调节性、优异的降失水性能;hec的可混用性进一步提升了它的研究价值和使用价值,由于非离子型聚合物的特点,通常hec水溶液与大多数水溶性聚合物是相容的,对其他纤维素醚、淀粉及其衍生物、明胶、天然树胶等具有兼容性。hec能与表面活性剂、盐共存,是含高浓度电解质溶液的一种优良的胶体增稠剂。hec还具有温度效应,即溶液温度升高时,它的粘度就会下降,且此过程可逆。

hec对电解质具有极好的耐盐性,由于hec是一种非离子型材料,在水溶液中不会离子化,所以不会因为体系出现高浓度的盐而沉析或沉淀残渣而导致粘度的变化。hec对许多一价和二价的高浓度电解质溶液有增稠作用,而cmc等离子型纤维素衍生物则会对一些金属离子产生盐析。

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2. 研究的基本内容与方案

2.1研究目标:

以羟乙基纤维素为主要原料,以高岭土等辅助原料进行复合交联,制备超吸水性水凝胶。研究各影响因素:羟乙基纤维素的浓度、高岭土的用量、交联剂的用量、溶液的碱度等对水凝胶性能的影响,主要包括吸水性、耐盐性、机械强度等,以期找出最佳的合成工艺。

2.2基本内容:

(1)、羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备;

(2)、水凝胶吸水性能的测定;

(3)、水凝胶耐盐性能的测定;

(4)、水凝胶机械强度的测定;

2.3技术方案及措施:

羟乙基纤维素和环氧氯丙烷反应式

2.3.1产品制备:

称取适量的羟乙基纤维素溶于碱度合适的NaOH溶液中,常温搅拌下溶解,待HEC完全溶解后,称取适量的高岭土加入溶液中,搅拌一段时间,待高岭土分散均匀,然后加入适量的环氧氯丙烷,搅拌一段时间,待整个混合物混合均匀后,将混合物放入水浴锅中,60℃下保温一段时间后成胶,之后进行洗涤和干燥操作,最后封存,留作之后的性能测试以及备用。

工艺路线图

其中,1、2、3表示三种物料的加入顺序。

研究因素表

组分

序号

高岭土含量

(W/W,%)

HEC浓度

(W/V,%)

交联剂用量

(ml)

NaOH

(W/V,%)

1.0

0

5.0

0.5

5.0

1.1

5

5.0

0.5

5.0

1.2

10

5.0

0.5

5.0

1.3

15

5.0

0.5

5.0

1.4

20

5.0

0.5

5.0

1.5

25

5.0

0.5

5.0

1.6

30

5.0

0.5

5.0

2.1

20

3.5

0.5

5.0

2.2

20

4.0

0.5

5.0

2.3

20

4.5

0.5

5.0

2.4

20

5.0

0.5

5.0

2.5

20

5.5

0.5

5.0

2.6

20

6.5

0.5

5.0

3.1

20

5.0

0.3

5.0

3.2

20

5.0

0.4

5.0

3.3

20

5.0

0.5

5.0

3.4

20

5.0

0.6

5.0

3.5

20

5.0

0.7

5.0

3.6

20

5.0

0.8

5.0

4.1

20

5.0

0.5

2.0

4.2

20

5.0

0.5

4.0

4.3

20

5.0

0.5

5.0

4.4

20

5.0

0.5

6.0

4.5

20

5.0

0.5

8.0

4.6

20

5.0

0.5

10.0

2.3.2 结构表征

FT-IR分析:取一定量的干燥水凝胶样品,用KBr压片,然后用Thermo-Nicolet FT-IR spectrometer (SX-170)扫描,扫描波长范围是:4000 -400 cm-1

差热扫描(DSC)和热重分析(TGA):洗涤干净的水凝胶,在室温下,浸泡在蒸馏水中,达到溶胀平衡后取出,擦去该水凝胶的表面水分,称取适量的样品,放在铝制盘中,合上盖,设置合适的氮气流量和升温速率进行差热扫描。称取适量的干燥水凝胶,放入 TG 中,设置合适的氮气流量和升温速率进行热重分析。

扫描电镜分析:将达到溶胀平衡的水凝胶样品,放入超低温冰箱中淬冷后,进行冷冻干燥除水,然后在水凝胶表面喷金,用 JSM 5600LV 扫描电镜在适合的加速电压下观察其表面形态。

2.3.3 性能测试

2.3.3.1 吸水性与吸水速率

称取O.lg(精确至0.0001)吸水凝胶样品(W0)于500mL的烧杯内,再加入一定量的去离子水,待其吸水至饱和(多次称量,质量不变),取出、称重(W1)。计算其吸水倍率(SR),公式如下:

SR=[(W1-W0)/W0]×100%

在这个过程中,每间隔一段时间称一次重,按照上式计算吸水倍率,画出吸水倍率与吸水时间之间的关系图。

2.3.3.2 耐盐性和吸盐水速率

称取O.lg(精确至0.0001)吸水凝胶样品(W0)于500mL的烧杯内,再加入一定量的配制的质量分数为0.9%的NaCl溶液,待其吸收至饱和(多次称量,质量不变),取出、称重(W1)。按照3.1中的计算式计算吸盐水倍率,在过程中,每间隔一段时间称重一次,按照公式计算出吸盐水倍率,画出吸盐水倍率和吸水时间的关系图。

2.3.3.3 机械强度

凝胶的单轴压缩实验在流变仪AR-G2 (TA)上使用“squeeze-pull off’程序测试,测试中使用直径为60 mm的平板在25℃以20μm/s的速率进行压缩(最大形变速率lt;2%/S)。用于测试的直径为13 mm的凝胶被切成厚度约为10 mm的试样后放到夹具上,为避免测试时水分蒸发及产生摩擦,凝胶表面全部用硅油涂覆。待上下夹具均与试样接触时,记录夹具间距,记为初始高度ho,测试时记录压力F及夹具间距h,压缩应力σ及λ′应变又分别通过σ = 4F/(πD2)和λ′= h/h0计算得出,其中D和ho分别为试样初始直径和高度。仪器传感器最大载荷为50 N。压缩一恢复循环测试中先将试样压缩至传感器最大载荷 50 N,然后以同样速率升起夹具并记录压力及夹具间距。

3. 研究计划与安排

第1-2周:查阅相关文献,明确研究内容,确定方案,完成开题报告;

第3-10周:进实验室完成所需的研究内容,其中,第3周,做适量的预实验,之后争取每个因素耗时一周半完成,留出一到两周的应急时间留作备用;

第11-13周:结果的分析和讨论,撰写毕业论文;

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4. 参考文献(12篇以上)

[1]高洁,汤烈贵. 我国纤维素科学发展近况[j]. 纤维素科学与技术,1993,01:1-11.

[2]史艳茹,薛振华,王喜明,王丽,王爱勤. 木质纤维素-g-丙烯酸/蒙脱土水凝胶制备及吸附性能研究[j]. 功能材料,2013,04:502-506.

[3]赵明,邵自强,敖玲玲. 羟乙基纤维素的性能、应用与市场现状[j]. 纤维素科学与技术,2013,02:70-78.

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