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反应精馏法合成亚胺的研究开题报告

 2020-10-31 09:10  

1. 研究目的与意义(文献综述)

1、目的及意义(含国内外的研究现状分析)[微软中国1]

1.1除草剂概述

农田草是指农田中除农作物之外的非栽培性植物。杂草有害也有益,益处在于它能够覆盖土壤,防止养分流失并减少水土流失,增加生态系统中的物质和能量流动,平衡生态系统。而其害处也不容忽视,如果不加以控制,农杂草就会泛滥成灾,和农田中的农作物争夺土壤中的养分和水分,竞争吸收阳光,严重影响农作物的生长与发育,使农作物的质量降低、产量减少。许多农杂草还是危害农作物的病菌、病毒及害虫的宿主,非常容易造成病虫害在农田作物中蔓延,将会给种植业造成严重的损失。因此采取有效的措施及时防除农杂草在农作物的种植中有重要的作用。

异丙甲草胺是一种高选择性的酰胺类除草剂,是许多农作物如玉米、棉花等为重要的除草剂之一,其合成研究一直是国内外医药行业关注的焦点和研究的热点。目前,国内所使用的异丙甲草胺主要是从国外进口,然后进行复配得到的。由此可见,进行手性光学纯的异丙甲草胺的合成工艺研究意义十分大,市场潜力巨大。而亚胺作为目前合成异丙甲草胺的重要中间体具有十分重要的研究意义。

1.2希夫碱简介

希夫碱是指含有亚甲胺基 C=N 的一类化合物, 亦称亚胺. 席夫碱及其衍生物作为螯合剂、稳定剂、生物活性试剂、分析试剂和催化剂广泛地应用于化工生产和科学研究,氨基酸具有多个 N, O 配位原子的特殊结构, 是一类重要的生物配体, 研究此类配体的配合物, 有助于了解生物体内金属离子-蛋白质间的键合作用, 可用来进行生物模拟. 并且它是细胞生长所必需的, 而癌变细胞比正常细胞对氨基酸的需求量大得多, 这样氨基酸席夫碱就可能将抗癌基运载到癌变细胞内, 从而增大杀伤癌变细胞的选择性, 因此具有抑菌抗癌的活性, 此外氨基酸席夫碱及其金属配合物在分子识别及主客体化学等方面的研究是超分子化学领域的一个重要组成部分, 由此倍受科学工作者的关注。

1.3反应精馏法概述

反应精馏是一种将反应过程和精馏过程结合在一起,_且在同一个设备(蒸馏塔)内进行的藕合过程。它有许多优点,可以替代某些传统工艺过程如醚化、加氢、芳烃烷基化、酷化等反应,在工业上得到了一定的重视。依据反应体系及采用催化剂的不同,反应精馏可分为均相反应精馏(包括催化和非催化反应精馏工艺)和非均相催化反应精馏(即通常所称的催化蒸馏)由于反应和分离相互促进,能得到传统工艺需耗费大量能量和时间才能获得的高转化率和分离效率。反应精馏技术能节省设备投资,减少操作费用,对于可逆放热反应而言,还可充分利用反应热从而节省能耗。这些优势使得反应精馏技术成为解决化工高能耗和低原料利用率的有效手段。所以反应精馏法具有以下优点:

a)提高了反应物的转化率和选择性,有些情况下可使反应物的转化率接近100%。对于可逆反应,蒸馏操作把生成物从反应体系中移走,使化学反应不断向正方向移动,加大了反应物的转化率。对于连串反应,蒸馏操作及时地把中间产物从反应体系中移走,可以避免副产物的产生,同时提高了反应物的选择性。

b)化学反应过程容易控制。操作系统压力恒定,混合物的组成变化不大,则系统的温度分布将基本保持不变,使化学反应速率因温度的变化所受影响较小,也减小副反应发生的机率。

c)减少设备投资费用和操作费用,也减少能量消耗。由于化学反应和精馏操作在一个精馏塔中进行,所以化学反应不需要专门的反应器,不必进行未参与反应的反应物二次蒸馏和重回反应器的操作,减少了能量消耗。若化学反应是放热反应,则产生的反应热可以被蒸馏操作直接利用,减少了再沸器提供的能量。

d)设备紧凑,减少操作所需要占用的空间。

e)可以有效地避免共沸物的形成给精馏分离操作所带来的困难。在反应精馏中,由于化学反应的存在,在常规精馏中存在的共沸体系在反应精馏中可能消失。

f)对于一些用常规精馏难以分离的物系,使用反应精馏可以获得比较纯净的目的产物。如间二甲苯和对二甲苯是同分异构体,使用常规精馏分离,需要较多的理论塔板数和较大的回流比,使用对二甲苯钠作为夹带剂只需要6块塔板即可有效分离。

g)对于催化蒸馏,催化剂填充层起着加速化学反应速率和传质的作用。尺寸不同的催化剂结构组成的床层可以有效地防止出现旁道和沟流等现象。催化剂颗粒一般都用其他物质包裹起来,这样避免了催化剂与器壁直接接触,减轻了催化剂对设备的腐蚀,同时降低催化剂的磨损,延长了催化剂的使用寿命。

但同时也需要注意以下问题:

反应精馏技术的使用也有如下限制:精馏必须是分离反应物和产物的可行方法;化学反应必须是液相反应,催化剂应该充分润湿;反应停留时间不能过长;反应温度和泡点温度一致;反应不能是强吸热反应;催化剂寿命至少1~ 2 a。在研究和开发反应精馏工艺时,对这些限制应给予充分注意。反应精馏工艺与传统生产工艺相比,具有选择性高、转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等特点,因而反应精馏技术引起了人们极大的关注。



2. 研究的基本内容与方案

称取一定量的mea,酮醚通过泵加入填料塔中,mea从上部进入,酮醚从中部进入,保持填料塔一定的负压,加入甲苯作为带水剂和酮醚混合后从塔中部进入,在酮醚中加入硫酸做催化剂,同时在用泵抽出反应生成的亚胺,进行循环,亚胺从塔底部进入。

使用反应精馏法使反应不断朝正方向进行,同时合理利用反应产生的热量。

本实验不断改进原料的进料比和进料速度以及反应时间,使亚胺的转化率达到最高。

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3. 研究计划与安排

第1周:查阅相关文献资料,明确研究内容,确定实验方案,完成开题报告。

第2-3周:确定1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亚胺的合成路线。

第4-8周:确定1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亚胺的合成方法。

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4. 参考文献(12篇以上)

王小丽. 酰胺类除草剂异丙甲草胺的合成研究[d]. 青岛科技大学, 2005.

高飞. 连续反应精馏生产丁酸酐的工艺开发[d]. 青岛科技大学, 2007.

王浩水, 徐顶旺, 金思毅. 连续反应精馏合成丁酸乙酯[j]. 化学工业与工程, 2006, 23(5):377-381.

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