催化反应精馏合成ε-己内酯过程的工艺设计开题报告

 2020-02-10 10:02
1.目的及意义(含国内外的研究现状分析)

是一种重要的有机合成中间体,有着十分广泛的用途,但有许多需要解决的问题。如今多数生产方式采用的是釜式两步间接氧化法,但催化剂回收较为困难,不能连续化生产,反应时间长带来的的自聚合。本设计利用三段精馏式精馏反应器实现有机酸的过氧化与环己酮氧化生成的两步过程的集成。实现连续化生产,同时把催化剂制成填料便于回收。合成的方法主要有环己酮氧化法、环己醇氧化法、己二酸环化法、1,6–己二醇脱氢法和6-羟基己酸分子内缩合法等,其中过氧酸和双氧水氧化环己酮法合成是国内外学者研究的热点。双氧水氧化法分为直接氧化法和间接氧化法,在日本相关专利,在As2O3的催化作用下用30%浓度的双氧水在As2O3催化作用下,用30%浓度的双氧水氧化环己酮制备ε-己内酯,H2O2的转化率为74%,ε-己内酯选择性为64%;美国UOP公司和西班牙的研究人员[开发了一种锡-沸石β配合物非均相催化剂,将其用于H2O2直接氧化环己酮合成ε-己内酯,只生成水这种副产物,反应产物98%为目的产物ε-己内酯。

直接氧化法的氧化机理类似于过氧酸氧化,理论上只有ε-己内酯和水两种产物。但实际,H2O2首先向酮羰基进攻进行亲核加成反应生成过渡中间产物1,1-二羟基过氧化双环己烷,可能还有少量的1-羟基二氧化双环己烷、二过氧化二环亚己烷、三过氧化三环己烷等中间产物。虽然双氧水直接氧化法从理论上来说十分理想,产物只有目的产物ε-己内酯和副产物水,但由于反应物环己酮比较稳定,低浓度的H2O2氧化性也比较弱,所以该工艺需要在催化剂存在和一些比较苛刻的的条件 (缓冲溶液、惰性溶剂) 下进行,从而使反应过程变得较为复杂。另外,该反应体系中存在的水无法移除,会在很大程度上引起ε-己内酯水解,导致ε-己内酯收率、选择性降低。

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