磷酸改性碳毡电极产过氧化氢的研究毕业论文
2021-12-20 08:12
论文总字数：15305字
摘 要
本文旨在探究经过磷酸改性后的石墨电极作为阴极时，会对曝气条件下电解硫酸钠溶液产过氧化氢这一过程产生何种影响。在实验室建立简易电解反应装置，严格控制其他条件相同的前提下，以磷酸改性时间、磷酸浓度、改性温度、溶液pH和疏水性等因素为变量，考察不同改性条件下电解阴极石墨电极产过氧化氢的效能。通过草酸钛钾分光光度法测量产生的过氧化氢量浓度，取样后于λ=385nm处测量 其吸光度，记录数据、分析图表、提出假设、总结结论。经多次实验验证后最终得到石墨电极最佳改性条件为：控制恒定电流0.7A，在浓度为80%磷酸溶液中浸泡2小时，该条件下过氧化氢最大产量约12.89mg/L。
关键词： 磷酸活化 石墨电极改性 H2O2浓度测定
Study on hydrogen peroxide produced by phosphoric acid modified carbon felt electrode
Abstract
The purpose of this article is to investigate the effect of graphite electrode modified with phosphoric acid as the cathode on the process of producing hydrogen peroxide from electrolytic sodium sulfate. Set up a simple electrolysis reaction device in the laboratory and strictly control the other conditions to be the same. Taking the modification time, phosphoric acid concentration, modification temperature, solution pH and hydrophobicity as variables, the efficiency of hydrogen peroxide production of electrolytic cathode graphite electrode under different modification conditions was investigated. The concentration of hydrogen peroxide produced was measured by spectrophotometric method of potassium titanate oxalate. After sampling the absorbance was measured at λ= 385nm, and the date ,analysis charts, hypotheses and conclusions were recorded. After many experiments and verifications, the optimal modification condition of graphite electrode is to control the constant current of 0.7A and immerse it in 80% phosphoric acid solution for 2 hours. Under this condition, the maximum output of hydrogen peroxide is about 12.89mg/L.
Key words：Phosphoric acid activation；Graphite electrode；H2O2 determination
目 录
摘 要 I
Abstract II
第一章 绪论 1
1.1研究背景 1
1.2研究目的和意义 1
第二章 文献综述 3
2.1碳材料电极改性研究现状 3
2.2磷酸活化法改性碳材料研究现状 4
2.3过氧化氢检测研究现状 4
第三章 实验准备与内容 6
3.1实验准备 6
3.1.1实验装置的建立 6
3.1.2实验仪器 7
3.1.3实验药品与材料 7
3.1.3石墨碳毡参数 8
3.2实验计划 9
3.3实验内容 10
3.3.1石墨碳毡的改性 10
3.3.2过氧化氢的测定 10
第四章 实验结果分析与讨论 12
4.1预处理样品实验 12
4.1.1实验条件 12
4.1.2实验数据与分析 12
4.2改性时间对H2O2产量的影响 13
4.2.1 80%磷酸不同改性时间实验 13
4.2.2 60%磷酸不同改性时间实验 14
4.2.3 500℃下不同改性时间实验 15
4.3改性温度对H2O2产量的影响 15
4.4溶液pH对H2O2产量的影响 16
4.5疏水性实验 17
4.5.1接触角测定 17
4.5.2实验数据与分析 19
第五章 总结与展望 20
5.1总结 20
5.2展望 20
参考文献 22
致 谢 24
绪论
1.1研究背景
过氧化氢（H2O2）俗名双氧水，是一种绿色清洁的化工产品，因本身的氢键结构使其具有良好的氧化、消毒、漂白性质，并且由于元素组成简单所以反应时不会产生其他有毒物质。现代工业中被广泛的应用于食品、医药、纺织、化工和环境治理等各个领域。过氧化氢的生产工艺路线有电解硫酸盐法、异丙醇法、氢氧直接合成法和蒽醌法等[1-3]。其中硫酸盐电解法是20世纪初期的主流工艺，通过电解硫酸盐溶液产生过氧化氢，该法因生产过程中电能消耗过大、产率较低而被逐渐淘汰。目前国内主要使用蒽醌法及其改进方法进行过氧化氢的工业生产，其主要工艺流程是将烷基蒽醌和某些的机溶剂按一定比例混合，在特定的压力（0.3MPa）、温度（55℃-65℃）和催化剂条件下，将氢气和氧气分别通入工作液中进行氢化和氧化，在经过萃取、净化等操作后初步得到成品[4-6]。尽管该生产工艺经过不断更新改进逐渐趋于成熟，但双氧水的工业生产仍属于国家危险化工工艺。
但现实中很多场合对应用的过氧化氢浓度要求并不高，而通常集中购买的过氧化氢属于含水量很小的浓缩品。gt;8％的过氧化氢被列入国家危险化学品名录，极易与其他可燃物、还原剂发生反应放出大量热量导致燃烧爆炸，这就给低浓度需求场合的生产、运输、采购等环节带来极大的安全隐患[7]。
1.2研究目的和意义
从实验室角度出发，低浓度过氧化氢的需求量往往很大，但由于管控严格和运输风险的限制，使得寻求一种设备简单、操作安全且成本低廉的过氧化氢生产方法十分有意义。综合考虑各种生产工艺后本课题选择用传统的硫酸溶液电解法，该法不仅具有操作简便、技术成熟、产生的过氧化氢在反应器溶液中分布均匀等优势，而且在实验室规模条件下，所用电流密度较小，安全且耗能小；对过氧化氢浓度和产量也没有特别高的要求，完全规避了传统工业化电解硫酸溶液产过氧化氢的不足。基本生产原理不变的情况下，在实验室建立小规模的模拟电解装置，控制好外加电流与电压，通过对电解材料的改性修饰，改变其表面特征和内部结构，增加或减少其官能团数量，希望能对过氧化氢产量有所影响。当产生正向影响时，通过反复实验明确最佳改性条件以及该条件下过氧化氢的产量；向负方向影响时，分析结果阐明作用机制与原因。
综上，本课题拟计划解决的问题为：（1）考察磷酸改性对石墨电极含氧官能团的影响；（2）建立改性石墨电极产过氧化氢的产量曲线；（3）考察改性石墨电极产过氧化氢的稳定性。
第二章 文献综述
2.1碳材料电极改性研究现状
碳材料是电化学研究中最普遍、最常见的物质，作为电极材料不仅具有来源广泛、制作工艺成熟等优势，近些年在已有碳材料基础上，通过各类改性方法得到新的具有特殊性质的品种，应用于不同专业场合的工艺发展十分迅速[8]。贾鹏飞[9]在实验中发现，使用氧等离子体刻蚀技术对石墨烯进行改性时，会使石墨烯本身的表面电荷分布密度下降，从而进一步改变材料薄膜的整体导电性，但是刻蚀并没有改变其本身的欧姆特性，因此石墨烯仍是良好的导体。同样魏芹芹等[10]在研究中发现氧等离子体轰击会使石墨烯产生结构缺陷，缺陷部位进一步导致不同程度的n型掺杂，使石墨烯两端电导近似直线减少。何萌等[11,12]用高锰酸钾对活性炭进行改性，并且采用了傅里叶变换红外光谱和扫描电镜等方法对改性后的样品进行了表征，所得结论为：改性后碳材料中C=O及C-OH等亲水基团含量明显增加。这为本课题的研究假设树立了论证，提供了可能。除此之外，翟玲娟等[13]采用双氧水对活性炭进行了表面改性，分别以双氧水浓度、氧化时间、氧化温度为变量，在经过Zeta电位滴定对氧化前后样品分析后发现双氧水氧化改性可以有效地降低活性炭的等电点，增加活性炭表面的酸性官能团，从而提高其表面的亲水性。
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