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Zn[OL2]晶体的合成及结构、性质的研究

 2023-05-21 04:05  

论文总字数:11067字

摘 要

:本文设计以1,10-邻菲罗啉-5,6二酮与对苯二甲醛反应得到的咪唑类衍生物作为配体。用该配体合成了红色块状晶体即为锌的配合物,单晶衍射结果表明,该配合物属于Orthorhombic晶系,Pbcn 空间群。Zn原子与2个邻菲罗啉环上的4个N原子和1个原子配体,形成五配位的锥体结构。晶细胞参数:a = 15.221(13) Å ,b = 7.911(7) Å ,c = 25.88(2) Å,α = 90.00°,β = 90.00°,γ = 90.00°,R indices [I gt; 2σ (I)]:R1 = 0.0434,R2 = 0.1243。通过红外,紫外,热重等手段对其表征,配合物比较稳定。

关 键 词:2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉, 咪唑, 配合物

Abstract:Designed to 1,10-phenanthroline-5, 6 diketone reaction with salicylaldehyde imidazoles derivatives ligands. Use the ligand was synthesized red lump crystal for zinc complexes, Single crystal diffraction results show that the complexes belong to Orthorhombic crystal system, Pbcn space group. Zinc atoms and two adjacent phenanthroline ring 4 N atom and one atom of ligands, the pyramidal structure of five coordination. Crystal cell parameters: a = 15.221(13) Å ,b = 7.911(7) Å, c = 25.88(2) Å, α = 90.00 °, β = 90.00 °, γ = 90.00 °, R indices [I gt; 2σ (I)]: R1 = 0.0434, R2 = 0.1243. Through the infrared, ultraviolet, by means of its characterization, thermogravimetric complexes is stable.

Keywords:2 - (4 - aldehyde group phenyl) imidazole[ 4, 5 - f] 1, 10phenanthroline

,imidazole,complexes

目 录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 原料 4

2.2 实验设备仪器 4

2.3 合成方法和表征 4

2.3.1 1,10-邻菲罗啉-5,6二酮的合成 4

2.3.2 配体L的合成 5

2.3.3 配合物的合成 5

2.4 晶体结构 5

2.4.1 晶体结构的测定 5

2.4.2 配合物的晶体结构 7

2.5 配合物的测定 9

2.5.1 配合物的红外光谱 9

2.5.2 配合物的吸收光谱 10

2.5.3 配合物的热稳定性 11

结论 13

参 考 文 献 14

致谢 16

1 前言

咪唑类化合物及其衍生物是合成C-N,C-O键的胺、醛、酰胺、酮和取代烯烃的重要中间体,是一类含有两个氮原子的五元杂环芳香化合物[1]。咪唑类化合物具有漂白活性,可能会抑制叶绿素和类胡萝卜素的合成[2];同时也具有良好的电子转移性和易功能化的特点,正如祝润民,丁国华在《五元杂环化合物的合成研究进展》发表的论点,含有咪唑环的许多化合物在医药、农药染料,塑料上都发挥着很大的功能[3]。可作为药物中间体制备人类、生畜的驱虫药物,苯并咪唑及其衍生物在抗癌、抗真菌、镇痛消炎、抗风湿、驱虫等方面有很重要的药用价值,其自身的共轭酸碱性结构决定了它在农药领域的广泛应用。目前各国学者们正以极大地热情把咪唑类化合物向操作简单、产率高、环境友善的方向发展。

现阶段,多数具备新颖结构、优良性质的金属有机配合物已通过分子组装配置成功。但是由于有机配体的配位特点,成功设计出具有特定结构的目标化合物成为难点。而锌元素是一种重要的生命元素,对生命体系的生物活性具有一定的配位能力[4]。咪唑是一种线性双基刚性配体,无支链,空间位阻小,有较好的桥联作用,所以咪唑与锌的结合恰能起到理想的效果。苯并咪唑衍生物及其金属配合物具有良好的生物活性,在发光材料领域,咪唑类化合物及其衍生物的刚性平面基团构建成大π-π键,导致荧光强度大,最终可以传输电子导致发光,在离子液体方面,咪唑离子液体具有溶解性好,电导性好,化学稳定性好的特点。

邻菲罗啉类配体是典型的有机含氮配体[5]。它可利用两个氮原子与金属离子连接配位,可形成结构稳定的配合物。又因它具有良好的配位能力,是一种重要的有机合成中间体,所以在晶体学领域,分析测定、催化化学中起重要作用[6,7]。由于邻菲罗琳的衍生物与金属离子形成的配合物可以用于抗肿瘤药物(具有抗菌作用)[8]、电子传递剂DNA分子探针、非线性光学材料、超分子组装分子骨架、自旋交叉配合物等众多领域。同时1,10-邻菲罗啉有优异的配位能力和较好的可修饰性,因此,通过分子设计合成出不同类型的配合物以帮助我们更加深入的了解复杂的生物变化过程。

本实验采用邻菲罗啉在低温下反应合成1,10-邻菲罗啉-5,6二酮。再用1,10-邻菲罗啉-5,6二酮与对苯二甲醛等反应得到2-(4-醛基苯基)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体L。配体L再与Zn(CH3COO)2·2H2O在水热反应釜中反应,最终得到红色块状晶体。

2 实验部分

2.1 原料

除去合成的试剂外其余均为商业购买的试剂,购买试剂未经过进一步提纯。使用的主要试剂如下:

试剂

生产厂家

纯度

甲醇

上海久亿化学试剂有限公司

AR

二氯甲烷

南京化学试剂有限公司

AR

浓硫酸

南京化学试剂有限公司

AR

浓硝酸

南京化学试剂有限公司

AR

冰醋酸

南京久丰化学试剂厂

AR

醋酸铵

南京强盛功能化学股份有限公司

AR

氢氧化钠

国药集团化学有限公司

AR

溴化钾

国药集团化学有限公司

AR

1,10-邻菲罗啉

广拓化学(上海)有限公司

CP

对苯二甲醛

广拓化学(上海)有限公司

CP

对苯二甲酸

广拓化学(上海)有限公司

CP

浓氨水

国药集团化学有限公司

AR

2.2 实验设备仪器

傅立叶变换红外光谱仪FTIR(AVATAR360,美国尼高力);紫外-可见光谱仪Uv/Vis(Uv/Vis916,澳大利亚GBC);热重分析仪-TGA(TGA/SDTA851e,瑞士梅特勒托利多);单晶X射线衍射仪(Bruker,SMART,APEX)。

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