1．目的及意义

1.1研究背景

燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。燃料电池不受卡诺循环效率的限制，因此效率高；而且燃料电池用燃料和氧气作为原料，同时没有机械传动部件，所以没有噪声污染，排放出的有害气体也极少，从现如今大力推进节约能源和保护生态环境的角度来看，燃料电池是最有发展前途的发电技术。

近年来，国内外对于燃料电池的各个领域做了大量研究，对燃料电池不同组件（阳极、阴极、电解质、连接板、封接材料）的制备-结构-性能有了较为全面的认识，并对其各个元件在长时间运行下微观结构和格接触界面产生的变化和反应进行了深入的研究，为燃料电池的长期运行和发展提供了深厚的理论和实践基础。现如今，对于阳极、阴极、电解质、连接板组件的研究已经较为深入，足以保持各组件物理化学性能在中高温环境下长时间运行的要求。但是，对于燃料电池的封接材料方面的研究还较少，限制了SOFC的快速发展和广泛应用。目前，对于封接材料的研究主要分为刚性封接材料，压缩封接材料和柔性封接材料，其中玻璃和微晶玻璃被认为是最具有优越性能的封接材料。因为玻璃和微晶玻璃作为封接材料具有以下优点：（1）玻璃在软化温度点以上软化具有一定的流动能力，与电池组件能够贴合紧密达到良好的密封效果；（2）能够调节玻璃组分来达到与不同材料界面相匹配的效果，以获得所需的封接性能；（3）制备成本较低，性价比高，封装和使用较为灵活。

在现如今的生产活动中，通常以SiO₂、B₂O₃、P₂O₅或两者复合(SiO₂ B₂O₃、SiO₂ P₂O₅)为玻璃网络形成体，然而在封接玻璃中，当B₂O₃作为网络形成体时，B₂O₃会产生挥发，与阳极或阴极发生化学反应，降低电池输出功率；而当P₂O₅作为网络形成体时，P₂O₅也极易产生挥发，造成玻璃热稳定性变差，与燃料电池元件粘合强度降低，与电池电极发生反应等一系列问题，所以大部分研究都是针对硅酸盐基础体系和硼硅酸盐基础体系封接玻璃进行的。

1.2研究目的

通过研究发现，在R2O-CaO-SiO₂-F系统微晶玻璃中，随着CaO含量的增加，导致微晶玻璃析晶速率加快,晶粒尺寸变大,出现不合理的微观结构,进而导致力学性能的降低。而李金平等人发现MgO-CaO-A1₂O₃-SiO₂体系微晶玻璃，可以满足低膨胀封接材料的基本要求，而且当MgO与CaO质量比为12：4时，玻璃的析晶活化能最小。目前，RO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂(R=Ba,Ca,Mg,Sr)系微晶玻璃作为SOFC的封接材料的研究是目前国内外研究的重点。罗凌虹等人发现BaO-CaO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂（BCAS）玻璃在大面积平板式固体氧化物燃料电池与 YSZ、阳极结合紧密，界面无裂纹及孔洞，且具有较好的化学稳定性。

本次实验在分析封接材料的发展状况以及目前所存在问题的基础上,针对CaO-BaO-Al₂O₃-SiO₂体系的基础玻璃进行探索和研究，采用 DSC、XRD、EPMA等现代测试手段，研究组成中BaO与CaO比例对微晶玻璃密封材料的制备和各组分对密封材料热性能、析晶性能和封接性能的影响。

1.3研究意义

封接材料是IT-SOFC关键组件之一, 寻找合适的封接材料对促进 SOFC 快速发展和广泛应用具有重要意义。硅酸盐玻璃因其突出的优越性能和特点而被国内外科学家广泛关注和研究，在应用于封接材料方面具有难以替代的作用，所以通过实验研究认清微晶玻璃在燃料电池运行条件下组成-结构-性能的关系具有重要意义。

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2. 研究的基本内容与方案

{title}2.1基本内容
a)材料制备
1.实验原料(纯度：分析纯）
名称 碳酸钙 碳酸钡 氧化铝 二氧化硅 无水乙醇
化学式 CaCO3 BaCO3 Al2O3 SiO2 CH3CH2OH
2.实验仪器和设备
实验所用到的主要仪器设备如下所示：
电子天平；粉末压片机；电热鼓风干燥箱；箱式硅钼棒电炉；马弗炉；球磨机；X射线衍射仪；膨胀仪；综合热分析仪；电子探针（EPMA）等。

b）材料表征