1 引言

随着我国经济的发展，已经成为世界第二大经济体，但是环境污染仍然是我们的心头之患，是我国突出的民生问题。目前我国第二产业中水泥，钢铁，电力等工业都以煤为主要能源。而各种工业窑炉所产生的高温气体不但温度高还含有大量的粉尘和有害气体从而造成环境污染。近年来，关于PM2.5的报道愈加的得到人们的重视，我国对环保要求日趋严格，为了控制烟尘类颗粒物在大气中的含量，实现”节能减排”，实现高温烟气净化技术已成为一项重要的攻关课题。

在国内，大多数行业对烟气的净化技术在实际应用中都存在一些问题如袋式收尘器[1]不能在过高温度下使用；旋风除尘器[2]结构简单、价格低廉、操作方便、占地小、无运动部件，所以深受广大工厂喜爱，应用广泛，但存在耗钢材多，不耐腐蚀和磨损，使用寿命短，除尘效率较低(70%一90%)，体积庞大，运行阻力高(压强降1000一2000Pa)，且制造要求高，易堵灰，维修困难等缺点；湿式除尘[4]热能效率低；静电除尘器[3]占地多，投资成本高等问题。同时，在高温高压条件下 ，电除尘器，筛网和挡板过滤器等都不能满足加压硫化床燃烧( PFBC)和煤气化联合循环发电( IGCC)的要求，陶瓷材料因其良好的热稳定性，化学稳定性和耐高温等特点，在高温烟气净化方面得到广泛应用。但由于单质陶瓷的抗热震性差，因此用纤维复合陶瓷和陶瓷膜代替。膜层材料具有较高的开口气孔率，良好的热稳定性，抗腐蚀性能强且运行时间长。近年来，陶瓷膜过滤技术已成为除尘的关键技术。有专家提出过孔梯度陶瓷纤维复合膜管和复合过滤膜的概念。但是，这些产品以及提出的各种过滤膜的概念都体现在多层结构上，而高温除尘用硅酸铝纤维多孔陶瓷材料具有单层结构，制作工艺简单，再生性能好，耐高温，耐腐蚀，机械性能好，清洁状态好不至于堵塞，抗微生物腐蚀，适用于食品，生化，制药工业，抗有机溶剂，使用寿命长节约了时间和费用，分离效率较高[5]等优点。

二氧化硅( SiO2 )具有硬度高、耐磨性好、绝热性好、光透过率高、抗侵蚀能力强以及良好的介电性质。 通过对各种制备方法、制备工艺的开发和不同组分配比对 SiO2 薄膜的影响研究 ，制备具有优良性能的透明 SiO2 薄膜的工作已经取得了很大进展。利用纳米二氧化硅的多孔性质可应用于过滤薄膜、薄膜反应和相关的吸收剂以及分离技术和透明绝热等领域具有很好的发展前景。纳米多孔二氧化硅薄膜[6]作为最有潜力的绝热材料引起了广泛的关注，研究表明其绝热性能跟与微观结构密切相关。二氧化硅气凝胶是一种轻质纳米多孔非晶材料具有独特的微观结构。它包含纳米尺度的微粒和孔洞而具有一些优异的性能如绝热性能好，介电常数极低，热稳定性高，折射率可调，比表面积大。因此高效轻质的绝热材料无论在科学领域还是商业领域都是人们所期望的。另一方面，还需要选择合适的孔径以防止孔道堵塞[7]并提高膜表面的抗污染能力。

2 陶瓷过滤器的介绍

2.1 基本原理

陶瓷膜为多孔结构的非对称膜，其过滤性能类似于固定堆积床层，即被脱除的物质大都在其表面，易于清洗[8]。陶瓷膜过滤器在进行气固分离操作时，与液固分离的情况类似，可采用终端过滤和错流过滤[9]两种基本方式。在终端过滤中，气溶胶颗粒到达滤材表面的轨迹与滤材相垂直，导致颗粒在上游面沉积，属表面过滤。在错流过滤中，空气场使颗粒向过滤介质迁移，沉积在表面和被捕捉的颗粒形成滤饼，由于剪切力可以去除一点滤饼，与表面过滤不同，滤饼的形成与脱除同时发生[10]。

2.2 结构

多层复合陶瓷膜的结构在表面切面上形成了孔梯度结构[11-12]。这种孔由大变小，目的是减少过滤时的压力损失，有利于陶瓷膜过滤管的清洗再生，清洗后陶瓷管的通量和过滤精度的恢复率高。支撑体的主要作用是为整个系统提供足够的机械强度，使陶瓷膜在具体分离应用中能够承受一定的压力梯度[13-14]，为了保证较低的渗透阻力，必然要求支撑体具有大的孔径、高的开孔隙率和渗透通量。表面膜层是真正起过滤分离作用的，把深层过滤变成表层过滤，过滤阻力明显降低，孔径进一步减少，抗热震性也得到加强。

2.3分离机理

通常的分离过程(吸附、蒸馏、萃取等)是依据不同的热力学平衡特征进行分离的，而陶瓷分离膜则是依据”筛分”效应进行分离，分离膜的物理结构起决定性作用。压力差为推动力，在一定的孔径范围内，物质的粒子直径不同，则透过率不同，小颗粒可以通过，大颗粒被截留，从而实现了它们之间的分离。

陶瓷分离膜分离过程属于微滤过程，当分离膜过滤过程是表面过滤机理起作用时，被分离膜截留的粒子在分离膜的表面形成滤饼层。由于陶瓷分离膜的孔隙很小，过滤介质的流速很低，所以过滤几乎处于层流条件下。当主体介质在压力(△P)推动下透过滤饼层及分离膜，透过介质通量(J)与压差△P，膜及滤饼阻力之间[15-16]具有如下定量关系：

(1)

式（1）中，#414;0为被过滤主体介质粘度(Pa.s)，Rm为膜阻力(N/m2)，Rc为微滤饼阻力(N/m2)。上式即为标准的Darcy定律过滤模型。膜阻力Rm取决于膜厚度、膜孔径及孔的扰度、气孔率、孔径分布等膜形态特征[17]。若假定分离膜的孔隙为一组垂直于膜表面半径相同的直筒毛细管，则透过这一组毛细管的介质流量Q(m3/s)与推动力△Pm之间服从Hagen-Poiseuille方程[18]：

（2）

式（2）中，A-膜面积(m2)，n-孔隙度，r-微孔半径(m)，L-膜厚度(m)，△P-膜的压力降(N/m2)。由此可见，透过膜的流体的渗透流量不仅与膜孔半径、气孔率、膜厚度有关，还与渗透压差及流体粘度有关。由于膜的渗透通量与孔半径4次方成正比关系，因此分离膜的孔径对渗透通量的影响最大。

2.4 陶瓷膜反吹清灰与再生性能测试机理

对于高温烟尘净化方法有很多，陶瓷纤维过滤相比较而言有更大优势。由于陶瓷过滤器有固定的形状，不像布袋除尘器过滤袋容易震动变形，所以需要的脉冲反吹压力也较大，而且阻力也要大很多。因此，过滤元件的清洗能力很重要，通过反吹清洗，可以提高陶瓷过滤器的使用寿命，过滤效率。我们制备的陶瓷过滤元件膜材料粒径达到微米级别，对提高清灰能力和减少阻力起到主导作用。

陶瓷过滤器的再生性能是衡量陶瓷过滤材料性能的重要指标。目前还没有一个统一的检测方法与评定标准。我们目前通过对过滤材料样品反吹前后阻力变化情况进行记录。经过200次的反吹实验后，过滤元件阻力变化来评定膜材料的清灰能力与再生性能。滤料的清灰再生原理，如图1所示：

图1 过滤材料的过滤再生原理

3 SiO2薄膜的制备方法

3.1物理气相沉积法（PVD）

物理气相沉积分为蒸发镀膜，离子镀膜，溅射镀膜三大类。其中最先用的是真空蒸发镀膜但是沉积出的膜与机体结合力较差。

3.1.1磁控溅射沉积

二氧化硅靶的射频溅射法[19]若在低温下制备二氧化硅薄膜则具有多孔结构和致密度低从而抗腐蚀能力差；若在高温下制备则具有较高致密度及较好的性能[20]。所以一般选择300-600的衬底温度但是会对导热器件造成伤害从而使一些性能降低[21]。而磁控溅射法弥补了射频溅射法的缺点[22]，不仅绝缘体和导体都可以溅射而且工艺简单，衬底温度低并且明显的改善和提高了薄膜厚度的可控性，重复性和均匀性而得到广泛应用[23]。

3.1.2 脉冲激光沉积

近年来，有专家用准分子激光在含氧气氛中对单晶硅靶[24]进行反应剥离，使反应生成的二氧化硅沉积在单晶硅片表面形成薄膜[25] ，用 X射线光电子能谱分析表明 ，形成的薄膜是非晶态的二氧化硅组分； 通过透射电子显微镜 ( TEM )可观察到微米量级的多晶硅颗粒。该技术简单且有很多优点比如选材灵活，可蒸发难溶物，可控制生长速率，节约原材料等但同时会形成一些小颗粒，是薄膜厚度不均等缺点。

3.2 化学气相沉积法（CVD）

化学气相沉积法包括常压化学气相沉积、低压化学气相沉积 、等离子增强化学气相沉积和光化学气相沉积等。其中等离子增强化学气相沉积[26]是最常用的方法，利用辉光放电 ，在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体，这些离子在电场中被加速而获得能量 ，可在较低温度下实现 SiO2 薄膜的沉积。这种方法的特点是沉积温度一般可从 LPCVD中700℃下降至200℃ ,且生长速率快 ，可准确控制沉积速率 ，使生成的薄膜结构致密；缺点是真空度低 ，从而使薄膜中的杂质含量较高 ，薄膜硬度低 ，沉积速率过快而导致薄膜内柱状晶严重 ，并产生空洞等[27]。为提高真空度需配备抽真空系统从而提高应用的成本[28]，因此，有科学家提出了大气压等离子沉积系统可以在大气压下直接沉积，最近又有人发展了低温等离子体枪的大气压等离子体沉积方法，这种方法不受电极形状的空间限制，因此，可以在一些形状复杂或者大的表面上镀膜。

3.3 溶胶-凝胶法（Sol-gel法）

溶胶-凝胶法是无机化合物经过溶胶-凝胶化和热处理过程形成氧化物或其他固体化合物[29]。以硅酸盐为原料，醇和酮为溶剂，酸碱为催化剂，通过硅酸盐的水解与缩聚而形成溶胶制备成薄膜后经过干燥形成凝胶[30]。其优点在于通过简单的工艺和低廉的设备就可得到比表面积很大的凝胶或粉末，煅烧成型温度相对较低[31]，材料的强度韧性较高，不需要真空条件和较高的温度，增进了多元组分体系的化学均匀性对控制材料的物理化学性能至关重要且可以实现完全而精准的控制，通过调控凝胶的微观结构而得到一定微观结构和不同性质的凝胶。

但是由于该法用的原料大多为有机化合物使得成本较高且对人们的身体健康造成一定的伤害；反应过程含大量的变量如pH，反应物的浓度比，温度，杂质等会影响晶粒的孔径和比表面积[32]从而使物化特性受到影响进而影响到材料的功能特性；过程时间较长；由于凝胶中液体量较大，干燥时收缩导致制品容易开裂[33]。

陶瓷超滤膜通常就用溶胶-凝胶法制备，而莫来石是Al2O3-SiO2二元系统中唯一的稳定化合物，具有高熔点，低热膨胀，高抗蠕变性，高温强度，优良的抗热震性及耐腐蚀性。

溶胶-凝胶法制备二氧化硅薄膜的流程图：

3.4 热氧化法

此方法是在900-1200度的高温下使硅片表面形成二氧化硅薄膜。

采用干氧气氛下的高温氧化 ，生长厚度10nm左右的 SiO2 所需的氧化时间很短 ，常规电阻丝加热氧化炉无法控制如此短的氧化时间。

采用高温下的低压氧化方法 ，氧化时间将增加 ，常规氧化炉可以控制较长的氧化时间 ，但是较长时间的高温工艺过程会引起掺入杂质的再分布，这是超大规模制作工艺中所不希望的。

为了解决以上问题 ，提出来一种制备超薄 SiO2 薄膜的新方法#8212;#8212;快速热氧化法。 这种方法采用快速热工艺系统 ，精确地控制高温短时间的氧化过程 ，获得了性能优良的超薄 SiO2 薄膜。

这种方法的优点是设备简单 ，温度低 ，不生成气态有机原子团 ，生长速率快 ，膜厚容易控制； 缺点是大面积均匀性差 ，结构较疏松 ，腐蚀速度较快且气体管道中易出现硅烷氧化 ，形成白粉，因而不可避免的产生沉积SiO2粉尘的污染。

3.5 Stober法

该法以TEOS，氨水，水，乙醇为前驱体，乙醇作为溶剂不参加反应，氨水起催化作用。Stober法合成二氧化硅溶胶是以 TEOS的水解-缩聚反应为基础的。当体系中加入的TEOS已经反应完全时，体系反应才结束。而体系的反应时间是氨浓度、水浓度和反应温度的函数并与体系中TEOS的转化率相关。

成型工艺流程图

基片制备工艺流程图：

膜层制备工艺流程图：

4 镀膜方法

4.1 浸渍提拉法

此法制出的薄膜的厚度取决于溶胶的浓度、黏度和提拉速度和提拉次数。为了获得均匀完整的薄膜，必须控制涂布液的粘度，若粘度偏高会使膜产生团聚的块状物而且使薄膜太厚导致在热处理过程中发生开裂，若粘度偏小则形成的薄膜在基片上的附着能力较差导致在热处理过程中出现裂纹甚至脱落现象；若提拉速度过快会使薄膜太厚，在之后的热处理过程中容易使薄膜开裂[34]，因此要通过测试不同次数及对应基板的提拉速度从而值得均匀而不开裂的薄膜。

4.2 旋转涂覆法

此法制成的薄膜厚度取决于溶胶的浓度和匀胶机的转速，其质量取决于溶胶的流变参数。目前普遍采用的高速旋转涂膜仅能适用于平面基片上涂膜；由于离心力与半径关系使制备均匀薄膜范围较小；对昂贵原料利用率不高，甩出溶胶液容易造成环境污染；一次性涂膜元件数量极其有限、消耗能源、磨损电机设备等；而传统浸渍提拉法较难操作和存在机械传动装置的控制问题。因此有专家提出反提拉涂膜技术，这种技术进一步扩展和优化了溶胶一凝胶薄膜制备工艺，从而为大面积、批量化薄膜制备提供了低成本、简单可行的方法。此外还发现采用高、低价混合离子掺杂较单一高价离子掺杂，对薄膜性能的提高更为明显。

4.3 喷涂法

该法主要通过雾化产生非常细小的液滴，在坚硬的基片上生成均匀的薄膜，所以溶胶的雾化均匀性对所制备膜的性能有很大的影响。薄膜的厚度取决于溶胶的浓度、压力、喷涂速度和喷涂时间[35]。

4.4 毛细管涂镀法

管状分配单元从基片下表面移动 ，在空管和基片表面间产生一个自生弯曲液面[36]

，当满足层状沉积条件时，就会在基片表面形成高度均匀的薄膜。

4.5 简单的刷涂法

5 干燥

通过上述方法得到的湿凝胶网络骨架周围存在着大量的溶剂，必须将其中的溶剂及

反应残留物等去除 ，由于孔洞尺度为纳米量级 ，要去除这些液态物质而不破坏纳米结

构是极其困难的 ， 因此选用合适的干燥工艺十分关键。由于凝胶孔洞中的液体在气液

相交界面上的表面张力会使凝胶体的纳米孔隙产生强烈的毛细管收缩作用 ，强大的毛

细作用力导致凝胶体的纳米量级的孔隙趋向于消失[36] 因此在室温或加热条件下让溶

剂自然挥发 ，会使凝胶的体积逐步收缩，开裂 ，纳米孔结构被破坏,密度迅速增大，最

后碎成许多小块，而不能得到可作为绝热材料的多孔气凝胶薄膜。目前除去湿凝胶中的

溶剂的方法大体上可以分为两类:超临界干燥法和常压干燥法。

5.1 超临界干燥法

超临界干燥是目前比较成熟的工艺，主要目的是为了消除干燥过程中的毛细管作用力。实验表明，在超临界状态下，气液界面消失 ，表面张力不复存在，超临界流体从凝胶排出的过程当中，不会导致其网络骨架的收缩及结构的坍塌， 因而最后可以得到保持凝胶原有结构的气凝胶。在干燥过程中需要精确控制压力和温度使其达到临界点。但超临界干燥所需设备为密闭性要求极高的高压釜，工艺操作危险复杂，实验所需周期较长、设备效率较低、成本较高，且难以制备机械强度高，附着力好的大面积多孔薄膜材料，从而制约了多孔二氧化硅薄膜的实际应用。

5.2 常压干燥

为了避免常压干燥过程中的薄膜开裂[37]等问题，需采用特殊工艺对溶胶-凝胶结构进行修饰，常用的修饰措施有以下几种。

①　采用具有低表面张力的溶剂对二氧化硅湿溶胶进行多次反复浸泡使凝胶网络中具有较高表面张力的溶剂被具有较低表面张力的溶剂所置换从而减小毛细管力的破坏作用。

②　利用惰性烷基基团不参加水解反应而得以保留在二氧化硅网络中的特性，得到的杂化膜具有一定的柔韧性可以缓解塑性变形的应力从而抑制开裂。

③　将尺寸较大的胶体颗粒添加到前驱体溶液中以减小干燥过程中的膜应力，同时增加了凝胶网络结构的孔隙尺寸以减小毛细管作用力由此制得厚达几微米的二氧化硅膜层。

为了得到较高气孔率的二氧化硅的薄膜，一般有两种措施。（1）采用老化工艺，在

老化过程中，溶胶粒子间的质量扩散使凝胶的网络结构得到强化而避免体积收缩过大。

在此基础上采用溶剂交换法进一步降低后期热处理过程中凝胶网络结构的缩聚程度，减小体积收缩而防止网络结构坍塌，从而制备出纳米多空二氧化硅膜[38]。但该工艺制备周期非常长，溶胶的老化工艺及表面修饰工艺参数需要严格控制，且这两个工艺过程的操作是将薄膜依次浸泡于老化液和修饰剂溶液中进行处理的，一定程度上会对薄膜的表面形貌产生不利影响，从而影响后续功能薄膜的制备及性能。（2）模板法，利用溶胶粒子的自组装形成多孔二氧化硅薄膜，模板法是制备多孔薄膜最有效最直接的方法，且通过模板法还可对孔隙度，孔尺寸，孔形状等进行控制。模板法通常采用表面活性剂或超分子聚合物作为模板剂，利用表面活性剂或超分子聚合物的结构导向作用使前驱体物质排列成一定结构，然后经过热处理或其他手段去除表面活性剂或超分子聚合物，从而得到有序或无序的多孔结构。

6 结论

SiO2 薄膜制作的现行方法。其中射频反应磁控溅射因具有靶材不受限制，薄

膜致密，质量好，厚度易于控制，重复性好等优点而应用较广。等离子体增强 CVD 能获得正确的化学配比，并具有高的生产效率和低的设备及运行成本，也是一种较为常用的方法。在不同的情况下，也可以适当选用高温氧化，离子束溅射和溶胶凝胶等其它制备方法。

镀膜方法中喷涂和旋转涂覆法不能完全应用于基片造成相当数量的浪费，而浸渍法则依赖于溶胶的储存期限，毛细管涂镀法则克服了上述方法的缺点。

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1、本课题主要研究的内容：

①　研究不同膜层材料对再生性能的影响；

②　对不同镀膜方式下制备的样片的再生性能的测试并找出合适的镀膜方式；

③　对多孔材料镀膜前后的性能的测试，例如镀膜多孔陶瓷材料前后的阻力变化，镀膜后样片的清灰性能以及脱灰后阻力的增长情况。

2、研究所需技能：

①　利用CA,SCI等索引手段及维普和中国期刊网等数据知识库查阅与课题相关的文献和资料区了解更多的知识并将之运用于实验当中，解决实验当中遇到的问题并不断完善实验的方案和方式，提高实验的可行性。

②　掌握并熟悉物理，化学实验过程的一些基本操作，例如学会搅拌装置，抽滤装置，烘箱，焙烧炉等基本实验装置的使用与操作；还要掌握一定的常规表征手段，例如SEM和过滤阻力测量等；

③　充分发挥自己的主观能动性，将理论和实际有效的结合起来，例如，无机材料物理性能，材料化学，材料科学基础，无机非金属材料测试方法，有机化学及物理化学等。将大学四年学到的知识温习并将之以适当的方式灵活的运用于实验的过程中，尝试独立的思考并分析实验当中所出现的现象及问题并想出各种方式去尽力解决遇到的棘手的问题，难以解决时与导师交流与沟通寻求指导，在正确的方向下区探索方法逐步培养自己独立从事科研事业的能力。

3、关键技术：

①　不断调整原料的配比，找出合适的配比制备出低密度，孔隙率较高，孔分布均匀，强度适中，阻力较低的材料；

②　考虑采用的膜层材料及镀膜方法；

主要难点：

对镀膜前后陶瓷材料进行性能表征，如阻力，清灰，强度等的测定，还有各种因素对再生性能的影响。如何用低的成本制造出强度适中且阻力尽量低的样品，使膜与机体的热膨胀系数相匹配，并提高膜的韧性和耐热性不至于较高温度下或者温度变化较大时引起膜的破裂。

4、预期目标

不断该改变原料的配比，使制造出的产品具有满足要求的强度，同时过滤阻力要足够低，还有优良的循环自生性能，这样也减少了生产成本，具有较好的抗热震性使材料在热冲击下不至于损坏，膜层的过滤速率及效果得到提高。