P2O5-Sb2O3-CaO无铅低熔点封接玻璃制备开题报告

2020-05-25 11:05

1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）

文献综述

一、研究的背景和意义

低熔点封接材料和低温介质材料是微电子器件、电真空器件以及集成电路中不可缺少的材料。目前,低熔点封接材料、低温介质材料几乎被含铅玻璃所垄断。在过去的十年中，以氧化铅为主要成分的封接玻璃因其化学稳定性良好、熔封温度低和绝缘电阻高,而广泛应用于微电子技术、真空电子技术、航空航天、激光和红外技术等领域，含铅玻璃都具有广泛的应用。但是,铅的大量使用对人类和环境的危害显著。因此，研究无铅低熔点玻璃具有很重要的意义与价值。含铅玻璃熔制时会产生铅的挥发物、生产过程中的铅尘以及众多电子产品废弃物,在水、酸雨等的作用下,会长期不断地释放出大量含毒性的铅,再通过空气、水源进入人体内,危害人们的健康。因此,开发新型的无铅低熔点封接玻璃来代替现有的含铅玻璃,有助于突破国外封接制品的技术壁垒,极大提升我国电子产品的科技含量和出口能力,具有重大的经济价值和积极的社会意义。磷酸盐玻璃对于环境没有污染,资源丰富,且成本较低,同时磷酸盐体系封接玻璃的熔封温度低、热膨胀系数可调且范围宽,适用于各种电子元件的封接。因此,从现实意义来说,磷酸盐体系玻璃是最有可能取代氧化铅玻璃的理想材料之一。但是磷酸盐体系玻璃存在制备工艺复杂和化学稳定性差等缺陷,成为了制约磷酸盐体系玻璃在电子行业中广泛应用的主要因素[1-4]，我们有必要对其开展进一步的研究与分析。在半导体仪器仪表的无壳密封中如果应用无机玻璃比应用有机介质相比能够具备耐更高的温度，玻璃的线膨胀系数也比有机漆和树脂的膨胀系数小一些，这样就提高了在温度急剧变化的条件下对于半导仪器仪表保护的可靠和安全性[5-9]。

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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

２．本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）：

1、主要研究内容：

（1）探究出P₂O₅-Sb₂O₃-CaO系统玻璃的形成区域，并对其结构和性能进行研究；

（2）探究出CaO取代Sb₂O₃对此系统玻璃性能的影响；

（3）探究出CaO取代P₂O₅对此系统玻璃性能的影响。

（4）难点：磷酸盐玻璃的玻璃化转变温度低，但在实际密封应用中常常被其差的耐水性以及高的热膨胀系数所限制，因此制备出低膨胀系数和耐水性良好的封接玻璃是非常意义的。

2、主要研究方法：

由于磷酸盐玻璃制备工艺复杂，方法众多，一般来说，普通磷酸盐低熔玻璃的制备多采用高温熔融淬火法。所谓高温熔融淬火法是将制好的原料在一定温度下预烧数小时，排除原料中的水分以防止在熔融过程中原料起泡，发生腐蚀坩埚等化学反应；然后根据不同的玻璃成分在一定温度范围内，在空气或保护气氛中保温足够的时间，随后经淬冷退火（玻璃退火的目的：消除应力，防止玻璃碎裂，以便得到较为完整的块状玻璃）得到玻璃。

3.玻璃生产的实施方案：

① 对原料进行预加工。将块状原料粉碎，并使潮湿原料干燥，将含铁原料进行除铁处理，以保证玻璃的质量符合要求

② 对合料制备以及玻璃熔制。玻璃配合料在池窑或坩埚窑内进行高温加热，使之成均匀、无气泡，并形成满足成型要求的液态玻璃。

③ 对玻璃成型。将液态玻璃加工成所要求形状的制品，比如块状。

④ 进行热处理。通过退火、淬火等相关工艺，以消除玻璃内部产生的应力通过分相或晶化，以及改变玻璃的结构状态。

4、主要测试方法：

（1）利用XRD,红外光谱，拉曼光谱对玻璃系统的结构进行分析

（2）利用阿基米德排水法对玻璃样的密度进行测试

（3）利用卧式热膨胀仪对玻璃样的热膨胀系数，玻璃化转变温度，热膨胀软化温度进行测试

（4）将试样放于90℃水中10h，测量其耐水性

(5) 利用DSC测量其玻璃化转变温度及析晶温度

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