论文总字数：22850字

摘 要

石墨烯具有非凡的热学、力学、电学等性能，是一种在电子、光电子、电容器等领域极具吸引力的材料。本文采用化学还原氧化法制备石墨烯。首先通过传统Hummers法制备氧化石墨烯，再以水合肼作为还原剂，在不同还原介质中还原氧化石墨烯，从而探究还原介质这一还原条件的改变对于产物石墨烯还原程度及导电性能的影响。在纯水、OP-7、EGM和OP-7/EGM混合介质这四种还原介质中还原制得了石墨烯，通过比较它们的结构、形貌及导电性能，得出结论在OP-7/EGM混合介质中制得的石墨烯还原程度最高、导电性能最好，这主要是因为OP-7/EGM混合介质既能有效分散氧化石墨烯，又能阻止疏水区域的叠合团聚。最后对传统Hummers法的改进及如何进一步提高还原氧化石墨烯导电性能做出了展望。

关键词：氧化石墨烯；石墨烯；混合介质；导电性能

Abstract

Graphene has extraordinary thermal, electrical mechanical and electrical properties. It is an attractive material in electronics, opto-electronics and capacitors. In this paper, I use the chemical reduction method to prepare graphene. Firstly, I use the traditional Hummers method to prepare GO, and then use hydrazine hydrate to reduce GO in different reducing medium. Finally , to explore the influence of the reduction condition of the reduction medium on the reduction degree and conductivity of the product graphene. Graphene was reduced in four reducing medium: pure water, OP-7, EGM and OP-7/EGM. By comparing their structure, morphology and electrical conductivity, it is concluded that the graphene prepared in the mixture of OP-7/EGM has the highest reduction degree and the best conductivity. This is mainly due to the fact that the OP-7 /EGM mixture is both effective in dispersing GO and preventing superposition and agglomeration of hydrophobic regions. Finally, the improvement of traditional Hummers method and how to further improve the conductivity of RGO were prospected.

Key Words：Graphene oxide; Graphene; Mixed medium; Conductivity

目 录

第1章 绪论 2

1.1 引言 2

1.2 石墨烯简介 2

1.2.1 石墨烯的结构 2

1.2.2 石墨烯的性能 3

1.2.3 石墨烯的制备 4

1.2.4 石墨烯的应用 5

1.3 氧化石墨烯简介 6

1.3.1 氧化石墨烯的结构 6

1.3.2 氧化石墨烯的制备 6

1.4 还原氧化石墨烯的制备 7

1.4.1 还原剂还原法 7

1.4.2 热还原法 7

1.4.3 紫外线辅助还原法 7

1.5 本论文的目的、意义及研究内容 8

1.5.1 本论文的目的及意义 8

1.5.2 本论文的研究内容 9

第2章 氧化石墨烯的制备 10

2.1 引言 10

2.2 实验部分 10

2.2.1 实验原料 10

2.2.2 实验仪器 11

2.2.3 氧化石墨烯的制备 11

2.3 本章总结 11

第3章 还原氧化石墨烯还原条件的探究 12

3.1 引言 12

3.2 实验部分 12

3.2.1 实验原料 12

3.2.2 实验仪器 12

3.2.3 石墨烯的制备 12

3.3 还原氧化石墨烯的结构表征 13

3.4 结果与讨论 13

3.4.1 还原氧化石墨烯的形貌表征 13

3.4.2 傅里叶变换红外光谱分析 13

3.4.3 激光拉曼散射光谱分析 14

3.4.4 紫外可见光谱分析 15

3.4.5 X射线衍射分析 16

3.4.6 X射线光电子能谱分析 17

3.4.7 还原氧化石墨烯电导率分析 18

3.5 本章小结 19

第4章 总结及展望 20

4.1 总结 20

4.2 展望 20

参考文献 21

致谢 23

第1章 绪论

1.1 引言

随着材料科学的飞速发展，在电子信息、生物医药、储能应用等领域，部分传统材料因其结构和性能无法满足当今高新技术的需求，导致越来越多的科研人员倾向于探索与研发一种新材料。而石墨烯这一新型材料因其独特的结构，具有一系列优秀的特性，包括光学、热学、电学性能等。石墨烯因这些优秀的特性而被科研人员所青睐，科研人员们从其诞生开始就对其进行不断的研究探索。

但石墨烯在其制备过程中存在着一系列问题，包括制备操作复杂、产率过低、成本过高等。这些问题均成为了石墨烯批量生产的阻碍，因此研究出一种操作简单、高产率、低成本的石墨烯制备方法成为了科研人员的当务之急。其次，在还原阶段氧化石墨烯（GO）片层的边缘部分优先被还原为疏水石墨烯结构，而中间区域还原缓慢，仍呈亲水性，形成了边缘疏水中间亲水的结构，疏水区域间的相互作用力使其叠合团聚形成层状结构，阻碍了中间区域的还原，导致制得的石墨烯还原程度低、导电性能差。因此，解决还原阶段中石墨烯边缘部分的叠合团聚是保证获得高质量石墨烯的关键，目前研究者们通过使用新型混合还原介质，阻止了石墨烯边缘部分的叠合团聚，保证了石墨烯中间部分也能充分还原。

1.2 石墨烯概述

石墨烯的首次成功制备是在2004年，英国曼彻斯特大学的Andre Geim和Konstantin Novoselov设计并通过用胶带粘连-剥离这一方法，反复循环来减薄高定向裂解石墨（HOPG），最终获得了高品质的单层及寡层的石墨烯^[1]。随后，Geim课题组和美国的Columbia大学的Kim课题组报道了石墨烯的独特电子学性质^[2]。研究人员们对石墨烯的二维结构及优秀性能产生了极大的兴趣，便引起了世界级的实验和应用狂潮。

1.2.1 石墨烯的结构

石墨烯是一种仅仅通过单层碳原子sp²杂化堆积呈二维蜂窝状点阵结构的碳材料^[3]。石墨烯的每个碳原子都存在四个价电子，它们之中的任意三个会通过sp² -sp² 方式形成平面sp²杂化轨道，从而得到三个σ键链接成六元环的蜂窝状片层结构，余下的一个与sp²杂化平面互相垂直的p轨道，它的未成键电子与sp杂化平面呈垂直方向形成共轭π键，维持石墨烯整体结构的稳定平衡。并且形成的共轭π键可以大大增加石墨烯的导电性能

1.2.2 石墨烯的性能

性能取决于结构，石墨烯与其他含碳材料的结构不同，它的二维晶型空间构造极其独特，从而使他拥有一些列优良的特性。

1.2.2.1 电学性能

石墨烯超大离域π键中的电子可以不受限制地自由移动，这导致其拥有特殊的电学性能，即石墨烯具有极高的载流子迁移率，并且该迁移率仅受石墨烯内部的结构缺陷和其晶格振动导致的散射的影响^[4]，几乎不随温度变化^[5]。在室温条件下，石墨烯的载流子迁移率可达2×10⁵cm²·V^-1·S^-1之高，是商用晶体硅的140倍，高于已知的全部半导体材料^[6]。同时，石墨烯还表现出独特的半导体能带结构，其带隙宽度为零^[7，8]。故石墨烯几乎是室温条件下导电性最好的材料。

1.2.2.2 光学性能

大量的实验研究表明，从可见光到红外光谱范围内，单层石墨烯片层的吸光度仅有2.3%，且吸光值与入射光的强度和波长无关^[9]。故根据石墨烯较低的吸光度可总结出其具有较高的透光性能。

1.2.2.3 热学性能

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