论文总字数：17712字

摘 要

白色发光二极管因为具有低能耗、轻便、发光颜色丰富、发光性能优良、响应迅速等优点，在照明领域得到广泛使用。白光LED发展到如今，效率最高的实现方式就是使用紫外光LED作为激发芯片，发出紫外光从而可以激发红蓝绿混合荧光粉发出白光，但目前发展的瓶颈是缺少发光效率高、发光寿命长的红色荧光粉。Eu³ 作为近年来在LED研究领域广泛研究的稀土荧光材料，由于Eu³ 的⁵D₀→⁷F₂跃迁，在经过紫外光照射后，红色区域会发出颜色纯正的强光，因此在制造红色荧光粉中被广泛使用。钼酸盐因为优良的化学性质和杰出的物理性能，被大量用作荧光基质材料。

目前荧光粉的生产方式大多为高温固相反应法，存在产物不均匀、发光效率低、能耗大等缺点。微波水热法是一种新颖的反应方法，具有加热快，加热均匀的特点，通过微波使水分子和反应物剧烈碰撞产生热量，使反应快速均匀，具有很大的发展空间。由于使用热液反应方式，产物形貌规整，大小均匀。因此，本文采用微波水热法，通过合理改变反应时间和反应溶液的pH值几个合成条件，合成出结晶度高、颗粒尺寸较为均一的KEu(MoO₄)₂粉体。通过研究不同参数对合成KEu(MoO₄)₂的影响，合成良好的产物并进行表征和测试性能。

关键词：白光LED KEu(MoO₄)₂ 微波水热法 荧光粉 发光

Abstract

White light-emitting diode as a low power, lightweight, rich luminous color, light performance, quick response, are widely used in the lighting field. White LED development to the present, the most efficient way to achieve that is to use ultraviolet LED chip as the excitation and emit ultraviolet light which can excite red, blue and green mixed phosphors to get white light. However, the current development bottleneck is the lack of high luminous efficiency, long life of red light-emitting phosphor. Eu³ as the rare earth fluorescent materials, has extensive research in the field of LED in recent years. because of the Eu^{3 5}D₀ → ⁷F₂ transition, after UV irradiation, the red zone will be issued color pure light, so the manufacture of red phosphors are widely used . Molybdate as stable chemical properties and good physical properties, it is widely used as a fluorescent host material.

Currently phosphor production mostly high temperature solid state reaction method, there is a product of uniform, low luminous efficiency, energy consumption and other shortcomings. Microwave hydrothermal method is a novel reaction method, the heating is fast and uniform, the intense collision of the water molecule and the reaction generates creates lots of heat. The reaction is fast and uniform and has the large development space. Due to the use of hydrothermal reaction, the morphologies hanv a uniform size. Therefore, we use microwave hydrothermal method and change the reaction time and solution pH value to get the KEu(MoO₄)₂ powder which has high crystallinity and particle sizes. Research the influence of KEu(MoO₄)₂ with different parameters and test property.

Keywords: White-light LED ; KEu(MoO₄)₂; Microwave-hydrothermal method Phosphors; Luminescence

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 白光LED 1

1.1.1 白光LED的实现方式 1

1.1.2 白光LED用稀土荧光材料 2

1.2 荧光材料体系 3

1.2.1 硼酸盐体系 3

1.2.2 硅酸盐体系 3

1.2.3 钨/钼酸盐体系 3

1.2.4 钒酸盐体系 4

1.2.5 磷酸盐体系 4

1.2.6 铝酸盐及其它体系 5

1.3 荧光粉的合成方法 5

1.3.1 高温固相反应法 5

1.3.2 熔盐法 5

1.3.3 溶胶-凝胶法 6

1.3.4 化学共沉淀法 6

1.3.5 微波水热法 6

1.4 本课题研究意义及内容 7

第二章 实验方法与过程 8

2.1 实验原料及主要实验仪器 8

2.2 实验方法与实验步骤 8

2.2.1 微波水热法合成KEu(MoO₄)₂红色荧光粉 8

2.2.2 表征手段 9

第三章 结果与讨论 11

3.1 pH值对产物的影响 11

3.2 热处理对产物荧光性能的影响 12

3.3 水杨酸添加量对产物的影响 15

3.4 反应时间对产物的影响 17

第四章 结论与展望 19

4.1 结论 19

4.2 展望 19

参考文献 21

致谢 22

第一章 绪论

1.1 白光LED

发光二极管（Light-Emitting Diode，缩写：LED）是一种新崛起的绿色光源。随着白光发光二极管的出现，由于其高亮度和低能耗的优点，在照明领域被广泛使用。现阶段生产白光LED的主要方法是荧光粉涂敷光转变法，但仍然存在以下问题问题：(1)缺少能被紫外光有效激发的高效发光红色荧光粉；(2)部分合成的仍是低效率的荧光粉，因此能源利用率低，部分电能转化为热能方式导致LED产生大量热；(3)荧光粉光衰大，导致LED寿命短。因此，发光效率高和低光衰的红色荧光粉成为当前LED发光行业的迫切需求。同时高度统一的自聚集三维结构荧光粉由于其在高性能发光器件中潜在的运用，已经引起全球的关注。基于它们新颖的电子结构和光学性质，在光电电子装置和光催化剂上得到运用^[1–3]。当前最有前途和最方便的方式合成自聚集的三维结构荧光粉是使用液相合成路线，该路线很容易控制和操纵材料的物理和化学性能。目前，在基于液相合成路线下，各种新颖的三维粉末形态已经被研制成功。例如，BaMoO₄ 分层微球和微花体^[4]，纳米片状、纳米立方体、菱形多面体、四方双锥体形状的单分散 NaY(MoO₄)₂体系结构^[5]，捆状正交晶系Gd₂(MoO₄)₃:Eu³ 纳米结构^[6]，NaCe(MoO₄)₂的微花体和微纺锤体^[7]，纺锤状和花状NaLa(MoO₄)₂微观结构^[8]，Y₂(WO₄)₃:Ln³ 三维蝴蝶结状层次微观结构^[9]。由于MoO₄^2-和WO₄^2-具有比较特殊的性质，因此在LED荧光粉的生产和研究中被大量使用，成为当下热门的荧光粉基质材料。

1.1.1 白光LED的实现方式

白光是多种颜色的光组合而成的可见光，现阶段LED主要有三种发射白光的方式^[10]：1、通过三原色LED发出的红色、蓝色和绿色光，按一定组合方式混合得到白光。2、黄色荧光粉在能够发出蓝色光的LED芯片激发下发射出黄光，芯片发射的蓝色光和荧光粉激发后发射的黄光一同组合成白光。3、使用紫外光 LED 芯片作为激发芯片，在激发芯片发出紫外光后，直接激发RGB荧光粉发出颜色纯正的白光，如图1-1。

(1) 三基色白光 LED

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