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水泥熟料物相Rietveld定量分析研究毕业论文

 2022-03-16 08:03  

论文总字数:15047字

摘 要

硅酸盐水泥熟料主要包括四个物相,分别是硅酸三钙3CaO·SiO2(C3S)、硅酸二钙2CaO· SiO2(C2S)、铝酸三钙3CaO· Al2O3(C3A)和铁铝酸四钙4CaO · Al2O3 · Fe2O3(C4AF)。水泥中这四种物相的含量是评价水泥质量的重要指标之一。本文采用Rietveld方法对人工配制的水泥熟料进行定量分析,并将Rietveld定量分析结果与已知值进行比较,验证了Rietveld定量分析在水泥分析中的应用。Rietveld分析法不需要标量校正,能够用于多相复杂的谱相测定,克服了因衍射峰重叠而难以测定的问题,是用来对水泥物相进行定量分析的非常可行的一种方法。

关键词:硅酸三钙 硅酸二钙 铝酸三钙 铁铝酸四钙 物相定量分析

Abstract

The four major phases of Portland cement clinker are tricalcium silicate 3CaO·SiO2(C3S), dicalcium silicate 2CaO· SiO2(C2S), tricalcium aluminate 3CaO·Al2O3(C3A)and tetra calcium aluminoferrite 4CaO·Al2O3·Fe2O3.This four phases’s content in cement is one of the most important indices to evaluate cement’s performance.In this dissertation,Rietveld analysis is used to make a quantitative analysis of synthetic cement.And comparing the result with the known figure, we can prove that Rietveld analysis can be used in cement’s analysis.Rietveld analysis, which dose not need scalar correction, is able to be used in heterogeneous and complex determination of spectrum.Rietveld analysis overcomes the problem that phase can not be determined because of it’s seriously overlapped diffraction.It’s a very feasible way in measuring cement phase.

Key words: C3S; C2S; C3A; C4AF; phase analysis

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪 论 1

1.1 引言 1

1.2 水泥熟料的现状 1

1.2.1 硅酸盐水泥熟料的简介 1

1.2.2 铝酸盐水泥熟料的简介 3

1.2.3 硫铝酸盐水泥熟料的简介 3

1.3 水泥熟料的形成过程 3

1.4 熟料中单矿物的常规合成方法 4

1.4.1 硅酸二钙(C2S)的合成--溶胶凝胶法 4

1.4.2 硅酸三钙(C3S)的合成--溶胶凝胶法 5

1.4.3 铝酸三钙(C3A)的合成 5

1.4.4 铁铝酸四钙(C4AF)的合成--常压烧成法 6

1.5 X射线粉末衍射法(XRD)简介 6

1.6 Rietveld定量分析方法简介 7

第二章 实验部分 8

2.1 实验内容和实验目的 8

2.2 实验原料和实验仪器 8

2.3 原料配方 9

2.4 实验步骤及流程 11

2.5 水泥熟料的Rietveld定量分析 14

第三章 实验结果与分析 16

3.1 五组水泥熟料样品的测试结果与分析 16

第四章 结论与展望 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 绪 论

1.1 引言

硅酸盐水泥熟料主要是由四个物相组成,它们分别是硅酸二钙2CaO· SiO2(C2S)、硅酸三钙3CaO·SiO2(C3S)、铝酸三钙3CaO· Al2O3(C3A)和铁铝酸四钙4CaO · Al2O3 · Fe2O3(C4AF)。除这四个主要之外,水泥中还包括许多其他的杂质,如氧化钙、氧化锰、硫酸盐以及一些非晶态相等,甚至会包含一些反应不完全的残留相或出现一些新的物相[1]。这四种主要物相的含量差别是水泥标号的指标,直接影响水泥的性能。因此水泥物相的定量分析有很大的实际意义。

对水泥熟料的定量分析的传统方法是Bouge法和岩相分析法以及X射线的单峰法[2]。基于X射线的Rietveld全谱拟合定量分析方法使用的是全谱,并不是单个的衍射峰,它使每个物相的所有衍射峰(包括严重重叠的衍射峰)都被计算在内,从而克服了XRD分析法的重叠峰分解的问题,而且还尽可能地减少了单峰计算过程中的不确定性和择优取向、微吸收等问题所带来的影响[3]。因此,若能将此方法用于对水泥熟料的定量分析,那将有非常重要的实际意义。本课题所研究的内容即为验证能否用Rietveld定量分析法来对水泥熟料进行定量分析。

1.2 水泥熟料的现状

主流水泥体系的分类方法主要从三个方面进行分类,分别是组成、性能和用途。目前世界上比较主流的分类法是按照水泥的矿物组成进行分类,按此方法可以分为硅酸盐水泥、铝酸盐水泥以及硫铝酸盐水泥这三大类。

1.2.1 硅酸盐水泥熟料的简介

硅酸盐水泥熟料的主要原料有石灰石、粘土以及铁质原料等。将这些原料按适当比例混合配制成生料,高温烧至一部分或者全部融化,再经冷却得到的半成品即为水泥熟料[4]。在工业发展中,硅酸盐水泥熟料是最常用的,其原料容易获得,并且性能非常稳定,从而受到了广泛的应用和推广,形成了较为庞大的水泥体系。

硅酸盐水泥熟料中主要含有氧化钙(CaO)、氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3)这四种物质,它们的组分在水泥熟料中占95 %以上,其余的微量元素不超过5 %。硅酸盐水泥熟料实质上是由多矿物组成的一个集合体,它的矿物组成主要为硅酸三钙(C3S)、硅酸二钙(C2S)、铝酸三钙(C3A)和铁铝酸四钙(C4AF)。熟料中通常硅酸三钙和硅酸二钙占70 %~80 %,而铝酸三钙和铁铝酸四钙则占20 %~30 %[5]

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