摘 要

K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄低介微波介质陶瓷具有介电常数相对适中、高频下介电损耗低、温度稳定性较好等优点，可以在微波电路系统中发挥介质隔离、介质波导及介质谐振等功能，具有均匀的微观结构。

本论文采用的是固相合成法制备K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄陶瓷，从不同的原料配比、粉体预烧温度、烧结温度、烧结时间来探究陶瓷样品致密度和介电性能的变化。

本论文的主要研究内容包括以下几点：

1. 将Bi₂O₃试剂级、三氧化钼、Nd₂O₃、K₂CO₃化学原料按照一定的比例配制K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄粉料，通过对原料配比、预烧温度、烧结温度等变量进行控制，探索出能够制备出最佳性能的K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄陶瓷的制备工艺；
2. 利用XRD、阿基米德排水法、介电等测试手段对所制备的K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄陶瓷进行表征，获得其对性能的影响规律；
3. 研究不同原料组成、工艺条件对陶瓷相组成、显微结构、介电性能的影响；

本论文所得出的实验结果：在x=0.35，烧结温度为640℃时所制成的K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄陶瓷具有最好的介电性能，经过测试其常温下介电常数为εr=16.19，介电损耗为tandelta;=0.0015。

关键词：K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄陶瓷；固相合成法；低温烧结;介电性能

Abstract

K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄ low dielectric microwave dielectric ceramic has the advantages of relatively moderate dielectric constant, low dielectric loss at high frequency, and good temperature stability.The functions of dielectric isolation, dielectric waveguide and dielectric resonance can be utilized in the microwave circuit system.

In this thesis, K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄ ceramics were prepared by solid phase synthesis. The densities and dielectric properties of ceramic samples were investigated from different raw material ratios, powder calcination temperature, sintering temperature and sintering time.

The main research contents of this thesis include the following:

1) Prepare K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄ powder according to a certain ratio of Bi2O3 reagent grade, molybdenum trioxide, Nd2O3, K2CO3 chemical raw materials, and control the variables such as raw material ratio, calcination temperature and sintering temperature. , to explore the preparation process of K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄ ceramics capable of producing the best performance;

2) The prepared K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄ ceramics were characterized by XRD, Archimedes drainage method, dielectric test, etc., and their influence on the performance was obtained.

3) Study the effects of different raw material compositions and process conditions on ceramic phase composition, grain size, microstructure and dielectric properties;

The experimental results obtained in this paper:The K0.5(Nd1-xBix)0.5MoO4 ceramic prepared at x=0.35 and sintered at 640 °C has the best dielectric properties. After testing, the dielectric constant at room temperature is εr=16.19, dielectric loss. It is tan delta; = 0.0015.

Key words: K_0.5（Nd_1-xBi_x）_0.5MoO₄ ceramics; solid phase synthesis; low temperature sintering; dielectric properties

目 录

第1章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 低温共烧陶瓷(LTCC)技术概况 2

1.3低温共烧陶瓷（LTCC）技术的工艺流程 2

1.4 低温共烧陶瓷（LTCC）的应用 3

1.5低介微波介质陶瓷的主要性能参数 4

1.6 低介微波介质陶瓷的研究现状 5

1.7 低介微介质陶瓷的展望 6

1.8 本文的研究意义、目的以及主要内容 6

第2章 陶瓷的制备及其结构与性能表征 7

2.1 实验原料及仪器设备 7

2.2 陶瓷的制备工艺流程 8

2.4 样品结构表征与性能测试[15] 10

2.4.1 X射线衍射物相分析（XRD） 10

2.4.2 介电性能测试 10

2.4.3密度测试 11

第3章 陶瓷制备及介电性能研究 12

3.1 制备方法和工艺 12

3.2 物相分析 13

3.3 烧结性能 14

3.4 介电性能研究 17

第4章 结论 19

参考文献 20

致 谢 21

附 录 22

第1章 绪论

• 1. 引言

微波介质陶瓷是指应用于微波频段（主要是30 MHz-30 GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷, 是现代通信广泛使用的谐振器、滤波器、介质导波回路等微波元器件的关键材料^[1]。可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方面。

由于微波介质材料的介电常数会影响到信号的传输速度，介电常数低则信 号传输延迟时间短。因此，在高频信号系统中，为了缩短信号延迟时间，要求所用微波介质材料的介电常数较低，同时还要求所用介质材料具有高的品质因数来 减小器件损耗以及近零的谐振频率温度系数确保器件工作的稳定性。目前，相对介电常数低于20的低介微波介质陶瓷材料逐渐受到广大研究人员以及企业和政府部门的高度重视^[6] 。

在我国具有非常丰富的钼矿资源，并且氧化钼的价格相对较低。钼酸盐微波介质陶瓷往往具有比较低的烧结温度，同时有优异的微波介电性能，引起了研究人员的非常大的兴趣。现阶段开发的钼酸盐低介微波介质陶瓷材料主要有：A₂O–MoO₃ (A=Li、Na、K、Ag)、A₂O–Ln₂O₃–MoO₃ (A=Li、Na、K；Ln=La、Nd、Ce、Sm)、PbO–MoO₃、Na₂O–ZnO–MoO₃、 CuO–MoO₃、Na₂O–Ag₂O–MoO₃、Li₂O–CaO–MoO₃等。现阶段已经存在钼酸盐低介微波介质陶瓷材料的烧结温度在 400~700 ℃之间，介电常数在4.1~81之间，Qf 值为 1 450~108 000 GHz。

低温共烧陶瓷（LTCC）技术是新一代电子信息制造业的核心技术之一，为无源电子器件的集成化和电子整机的系统级封装技术提供了一种理想的平台。低温共烧陶瓷介质是该技术的关键材料。大多数材料的烧结温度均在900ordm;C左右。目前人们开始关注能否进一步降低烧结温度，从而有利于降低能耗，防止易挥发组分的挥发以及同其他材料的反应。与此同时，近些年来低温共烧陶瓷（LTCC）技术的大量运用，研发、制备与量产低介电常数（εrlt;15）、近零谐振频率温度系数（TCFasymp;0ppm/oC）、低损耗（Qfgt;5000GHz）、低烧结温度（低于 Ag、Cu、Au、Al等常用金属的熔点）且跟金属电极烧结匹配、低成本（不含或者含有少量贵重金属）、环保（至少无铅，尽量不含或者含有较少有毒原材料）的新型低介微波介质陶瓷成为了人们研究的热点。

• 1. 低温共烧陶瓷(LTCC)技术概况

低温共烧陶瓷(LTCC)技术最早源于美国，主要运用于军方产品的研发，后来欧美商人又将其引入了汽车行业，近些年日本的研发人员将LTCC技术应用到了通信设备产业。在欧洲、美国和日本等发达国家已经形成了较为完整的LTCC技术产业链，但目前国内对于相关产品的研发仍然相对落后。 顾名思义，LTCC 技术指的就是将电极跟陶瓷生坯一起烧结的技术，可以实现低于900℃的烧结温度，使得可以与诸如银，铜或银 - 钯合金的良好导电金属共烧结，其一大特点就是可以同时加工各个不同的平行层，这也就大大加快了产品的生产效率。通过LTCC技术，可以使得每一层的电路均单独设计，将多种电路封装在同一多层的结构里从而制作层数很高的电路基板，能够被集成的元件种类非常多，除了L/R/C（电感、电阻、电容）以外，还可以将敏感元件、电路保护等原件均集成在一起。相对于PCB印刷电路板技术，采用LTCC技术所应用的低介微波介质陶瓷有着更低的介质损耗，更优良的高频特性。除此之外，因为低介微波介质陶瓷有着相对较低的热膨胀系数，这也使得在元器件包装过程中更加可靠。正是由于LTCC技术具有以上的种种优点，其逐渐成为高频基板和集成器件应用的首选方法。

1.3低温共烧陶瓷（LTCC）技术的工艺流程

低温共烧陶瓷技术就是把烧结温度低的粉料和烧结助剂进行混合，使用流延的方法制备成厚度准确的生瓷带，之后把生瓷带切割成所需要的大小的生瓷片，然后用激光打孔或机械冲孔、丝网刷银。浆料填充等工艺制作出所需的电路图，并且将电感、电阻、电容、耦合器、阻抗转换器、滤波器等元件接入其中，最后再将数层生瓷片叠加在一起，在900℃左右的温度烧结成型，制成无源元件和组件，还能通过在其表面贴装有源器件制成不同的功能模块以实现电路小型化和高密度化，在高频通讯组件中相当适用^[4]。低温共烧陶瓷技术工艺流程图如图1.1所示

图1.1 低温共烧陶瓷（LTCC）技术工艺流程图

1.4 低温共烧陶瓷（LTCC）的应用

由于小型化和集成化的要求，低温共烧陶瓷（LTCC）技术在现代电子元件的制造中有者重要应用^[3]。因低温共烧陶瓷具有优异的性能，它已经被成功地应用于多芯片模块（MCM），微电子机械系统（MEMS），集成电路封装，各种片电容、片式变压器、片电感、片式天线的制造。应用领域更是涉及了很多方面，汽车电子、医疗电子、移动通信、航空航天和军事电子等^[6]。

低温共烧陶瓷最主要的应用领域是微波和射频，目前在无线通信领域的应用包括从微波低端频率的CDMA、TDMA、GSM、无线LAN和蓝牙到毫米波波段级的30GHz的LMDS，有的应用甚至达到40GHz或是更高。其中大多数的应用是围绕着个人数字助理（PDA）、移动通信手机、笔记本电脑这些类型的个人电子产品展开的。村田电子北美公司用LTCC做出了尺寸只有9.5mmtimes;2.0mmtimes;2.0mm，重量小于0.3g的LDA82可表面贴装的片式手机天线，批量销售价为每只1美元。美国Alpha公司运用LTCC技术开发了手机用的前端模块和天线开关滤波器模块。手机应用的其他LTCC电路模块包括低噪放、压控振荡器、功率放大器、频率合成器等。非通信微波应用包括地面的相控阵雷达的T/R模块和机载模块等。

LTCC在汽车电子系统中也得到了广泛的应用。由于低温共烧陶瓷耐高温（达150℃）、密封性好、抗振动可用于制动抱死模块(ABS)、发动机控制模块（ECU）以及各种汽车传感器等。LTCC在医疗领域也有很多应用，包括助听器、心脏起搏器以及各种监护仪器和医学检测仪器，对于心脏起搏器，因为要植入人体，所以其体积必须尽可能小，且可靠性要高，并不具毒性，对于人体没有副作用，LTCC技术就是极佳的选择^[7]。在MENS，LTCC也有很广阔的应用前景，燃料电池就是一个热点领域。移动通信在全球的迅速普及使得传统的电池不再是最适宜的能源选择。

而以上所列出的应用例子只是一小部分，由于LTCC技术自身的特点和优势，近年来已经得到了工业界的认可，而更多的应用也正在积极地研发中^[1]。

1.5低介微波介质陶瓷的主要性能参数

由于低介微波介质陶瓷是用于微波频段下的陶瓷材料，其介电性能可以通过相对介电常数εr、品质因数 Q、谐振频率温度系数 tau;f三个主要性能参数来衡量。

1.5.1 相对介电常数εr

介电常数又称介电系数或电容率，是衡量电介质储存电荷能力的参数。介电常数εr 将陶瓷材料原子尺度上的极化现象同宏观上可测量的介电性能(包括极化和电容等)联系起来。微波在陶瓷电介质材料内传输时，无论采用何种谐振模式，由电介质形成的谐振器的尺寸都为的正整数倍。微波在陶瓷电介质中的波长与介电常数 εr 的平方根成反比^[10]。在微波频段，只有电子位移极化和离子位移极化对电介质介电常数起决定作用，而与离子位移极化相比，电子位移极化对介电常数的贡献很小，因此微波介质陶瓷的介电常数主要由离子位移极化决定。

1.5.2 品质因数Q

品质因数是是描述电场中材料介电损耗的物理量。

1.5.3 谐振频率温度系数 tau;f

谐振频率温度系数是指材料的谐振频率随温度变化的漂移程度 ，反映了微波介质陶瓷元器件工作的稳定性。其表达式为：

在式子中，f(T₁)和f(T₂)分别表示温度为T₁和T₂时候的谐振频率

1.6 低介微波介质陶瓷的研究现状

近年来，低介微波介质陶瓷在国内外得到了广泛地研究。现在日本、美国 、 韩国以及我国台湾等国家和地区对低介微波介质陶瓷研究较多，国内的上海大学、上海硅酸盐研究所、浙江大学、清华大学、天津大学、华中科技大学以及武汉理工大学等单位也对低介微波介质陶瓷进行了大量的研究。

陶瓷材料的介电常数可以作为其划分的依据，因此将其体系划分为：高介电常数、中介电常数和低介电常数三大类。现代高科技通信以及电子电气产品的快速发展，使得陶瓷材料总体上向两大方向发展前进：

1. 高介电常数陶瓷体系：被用作储能材料，用于新型储能元件的制备以及大规模生产的需要；

（2）低介电常数、高自谐振频率陶瓷体系：适合微米波以及毫米波应用，低介微波陶瓷材料通常具有自谐振频率高、介电常数比较低的特点。

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