论文总字数：21950字

摘 要

MgAlON透明陶瓷是典型的结构功能一体化材料，兼具陶瓷材料耐腐蚀，耐高温的特性以及优秀的光学性能和机械性能，具有广泛的运用前景。本研究包括设计并制备了以CaO和Al₂O₃作为烧结添加剂的MgAlON透明透明陶瓷，，通过比对不同样品预烧体及透明陶瓷的各项性能，探讨助剂添加量及不同预烧温度对透明陶瓷烧结过程的影响。

首先通过溶液沉淀的方法生成CaCO₃(CaO)，与Al₂O₃ 粉末通过湿磨与MgAlON基体粉末混合均匀，利用干压结合冷等静压技术获得的成型素坯，最后通过无压气氛烧结结合热等静压烧结技术制备了具有透光性的透明陶瓷，并通过对预烧坯体及透明陶瓷的测试表征，研究了CaO对陶瓷烧结过程的影响。

本研究制备了不同Al₂O₃含量，相同CaO含量样品，并以仅添加Al₂O₃的样品作为对照组进行试验，在不同预烧温度下，各样品表现出不同的烧结行为。在低氧化铝含量以及较高预烧温度下，加入CaO能有效促进样品烧结致密化过程。

预烧体经过热等静压烧结及抛光处理后，获得了具有透光性的透明陶瓷样品，厚度约为2 mm，大部分样品透过率达到40%以上，并具有较好的机械性能，其中体模量在214-221 GPa之间，杨氏模量在301-312 GPa之间，维氏硬度(HV1)测量值在10.5-15.7 GPa之间。对比结果发现加入CaO对样品的机械性能无显著影响。

关键词：MgAlON透明陶瓷；烧结添加剂；无压烧结；热等静压烧结

Abstract

As typical multifunctional materials, MgAlON transparent ceramics have not only corrosion resistance, high temperature and pressure resistance as ceramics, but also excellent optical and mechanical properties, which makes them used in various areas. The transparent ceramics added with CaO and Al₂O₃ were designed, prepared, and characterized in this study. The influence of sintering addition and pre-sintering temperature were investigated by comparing properties of as-prepared samples.

Firstly, CaCO₃(CaO) was generated by precipitation, then mixed with AO and MgAlON powders by wet ball milling in ethanol. The green bodies were shaped through dry pressing and cold isostatic pressing, then were processed by pressureless sintering and hot isostatic pressing to obtain transparent ceramics. The influence of CaO on sintering of ceramics were investigated by characterizing pre-sintered samples and transparent ceramics.

Pre-sintering samples containing different amounts of AO and same relative content of CaO were designed and prepared, simultaneously, samples without CaO were manufactured for comparison. Under different pre-sintering condition, samples exhibited various sintering behaviors. Low AO content and high pre-sintering temperature can make CaO promote densification process efficiently.

After hot isostatic pressing and polishing, transparent ceramics with 2 mm thickness were finally produced, the in-line transmittance of most samples reached 40% in the visible region. The ceramics also got excellent mechanical properties, with bulk modulus of 214-221 GPa, Young's modulus of 301-312 GPa, and the Vickers hardness(HV1) ranges from 10.5 GPa to 15.7 GPa. After comparing the results, it was found that the addition of CaO have no significant influences on mechanical properties.

Key Words：MgAlON transparent ceramic; Sintering addition; Pressureless sintering; Hot isostatic sintering

目 录

第1章 绪论 1

1.1透明陶瓷概述 1

1.2透明陶瓷的研究进展 1

1.2.1透明陶瓷的功能分类 1

1.2.1影响陶瓷透明性能的因素 2

1.3MgAlON体系 3

1.3.1MgAlON体系概述 3

1.3.2 Mg_0.27Al_2.58O_3.73N_0.27 3

1.4透明陶瓷的制备工艺 4

1.4.1粉料制备 4

1.4.2成型工艺 4

1.4.3烧结工艺 5

1.4.4表面加工 6

1.5烧结添加剂 7

1.5.1常见烧结类型 7

1.5.2烧结添加剂作用机理 7

1.6研究目的、意义及主要内容 8

1.6.1研究目的及意义 8

1.6.2研究工作主要内容 8

第2章 实验方法 9

2.1原料 9

2.2实验方法 9

2.2.1实验设计 9

2.2.2试样制备 11

2.2.3样品表征及性能测试 12

第3章 MgAlON透明陶瓷烧结过程的研究 14

3.1透明陶瓷无压预烧研究 14

3.1.1实验方案 14

3.1.2无压预烧结果及讨论 15

3.2透明陶瓷热等静压烧结及性能研究 20

3.2.1实验方案 20

3.2.2热等静压烧结结果及讨论 20

3.3透明陶瓷性能研究 21

3.3.1光学性能 21

3.3.2机械性能 22

第4章 结论与展望 24

4.1结论 24

4.2展望 24

参考文献 25

致 谢 27

第1章 绪论

1.1透明陶瓷概述

随着社会的进步，人们对物质的需求也日益增长，其必然也伴随着对材料性能提出更高的要求。对透明材料而言，玻璃或聚合物被广泛使用在各领域中。然而，这类材料通常具有机械强度差、化学稳定性低、耐高温性能低等特点，限制了它们的运用范围。此外在红外波长范围内它们表现出较高吸收率，同样阻碍了透明材料在特殊领域的使用，因此对透明陶瓷的研究是提高透明材料性能的重要路径。

常规生产的陶瓷材料是不透明的，这是因为传统工艺制备的陶瓷具有孔隙^[1]，杂质等多种缺陷，这些缺陷的存在会导致光线的吸收、反射、折射和散射等效应，从而表现出不透明的特性。但是上世纪50年代美国科学家Coble^[2]通过高纯度的超细粉料，成功制备出多晶半透明Al₂O₃陶瓷，成为透明陶瓷领域突破性的进展。此后，包括美、日、英、法在内的世界各国学者对透明陶瓷作了大量研究工作，先后开发出Al₂O₃、MgO、Y₂O₃等氧化物陶瓷以及AlN、ZnS等非氧化物陶瓷^[3]。透明陶瓷在具备较好透明性的同时，还兼具机械性能优异、耐腐蚀性好、耐高温、耐高压性等优秀特性，因此在众多领域都有广泛的应用前景。

1.2透明陶瓷的研究进展

1.2.1透明陶瓷的功能分类

根据透明陶瓷的功能，可将透明陶瓷分为以下几类。

(1)透明装甲

透明装甲主要用作挡风玻璃或观察窗口，对机械性能和透光率要求高，实战中陶瓷材料相较常规防弹玻璃拥有更强的耐侵蚀及耐高温特性，具有更可靠的实用性，此外由于陶瓷强度更高，可以减轻装甲厚度从而达到减少重量增强机动性的作用，因此透明陶瓷有望取代防弹玻璃成为新一代透明装甲材料。目前已使用的透明陶瓷装甲材料包括单晶Al₂O₃、镁铝尖晶石等^[4-5]。

(2)红外窗口

如今军事领域中红外技术已被广泛运用，然而只有可靠的红外窗口才能使红外技术发挥作用。这一类材料对于红外波段的透过率有严格要求，同时还需要在任何恶劣环境中发挥保护作用，包括海水雨水的侵蚀以及高速飞行时产生的热冲击，因此优异的热机械性能和高温稳定性是这类材料必备的。AlON透明陶瓷具有硬度高、强度大及耐高温和耐酸碱腐蚀的优秀特性，同时在紫外-可见光波段(200-800 nm)具有优异的透光性，理论透过率达85%，因此AlON透明陶瓷是用作高温红外窗口的理想材料^[6]。此外，AlN透明陶瓷也是可用的窗口材料，但是由于AlN是强共价键化合物，烧结活性低，并且易水解引入杂质，因此难以通过纯的氮化铝烧结达到致密化，极大程度上限制了AlN透明陶瓷的使用^[7]。

(3)透明闪烁陶瓷^[8]

闪烁材料是指能够吸收入射的高能射线并激发紫外或可见光的光电功能材料，在辐射探测及医疗影像领域颇具作用。近年来随着辐射医疗设备以及高能物理实验用仪器的技术进步，对于闪烁材料性能的要求也，常用的闪烁体材料包括晶体和透明陶瓷两大类，但晶体受限于结晶结构难以实现高浓度离子掺杂，陶瓷则在这一方面具有优势。

(4)照明用透明陶瓷

目前主流光源包括高强度气体放电灯和LED灯两大类。对于高强度气体放电灯而言，在高温高压下放电蒸汽腐蚀性较强，因此电弧管需要具有耐高温和耐腐蚀的性能，相比起传统石英玻璃，透明陶瓷具有更强的适应性。LED灯作为新世纪新兴的照明光源，主要将荧光粉与树脂材料涂在蓝光芯片上完成封装，但是树脂材料在高温下容易老化，影响使用寿命。在使用透明陶瓷代替荧光粉后在改善照明质量^[9]的同时还增强了散热性能，从而提升LED灯的使用寿命。

1.2.1影响陶瓷透明性能的因素

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